Спектры КР растворов b-дикетонатов палладия II бензоле. Поляризованные спектры КР растворов хелатов в бензоле были получены на приборе Triplemate, SPEX, снабженным CCD детектором и микроскопом для регистрации спектров в геометрии обратного рассеяния с возбуждением линией 514 нм аргонового лазера в лаборатории ИНХ СО РАН. Для этого специальный капилляр длиной около 2 см заполняли заранее приготовленным 10-2 М раствором соответствующего хелата и помещали его в КР спектрометр.
Плоскость поляризации рассеянного света задавалась поляроидом, помещённым во входном канале спектрометра.
Экспериментальные спектры представлены на рисунках 5-6. 2.2.1.4. КР спектры газовой фазы b-дикетонатов палладия II . Для регистрации КР спектров газовой фазы была разработана приставка к КР спектрометру Triplemate, SPEX. Спектры регистрировались в геометрии 90о при возбуждении линией 418 нм аргонового лазера в лаборатории ИНХ СО РАН. Приставка и оптический путь луча лазера схематично изображены на рисунке 7. В оптическую кювету V 6 см3 , изготовленную из кварца, помещалась навеска сублимированного исследуемого b-дикетоната палладия II . Экспериментально было установлено, что для регистрации КР спектра с достаточной интенсивностью минимальная концентрация раствора b-дикетоната должна составлять не ниже 10-2 моль л. Необходимая навеска хелата рассчитывалась по уравнению состояния идеального газа Менделеева-Клайперона m P V M R T , 33 где P - давление насыщенного пара хелата в атм, С - концентрация в моль л, R - универсальная газовая постоянная 0.082 л атм моль К , m - масса в г, V - объём газовой кюветы в см3, М - молекулярная масса комплекса в г моль, Т - температура в градусах Кельвина.
Значение температуры, при которой давление пара хелата соответствовало бы концентрации 10-2 моль л брали из данных о зависимости давления пара испытуемого хелата от температуры 11 . Рис. 6. Схема съёмки КР спектра газовой фазы 1. нагревательный элемент 2. блок регулировки температурного режима нагревательного элемента 3. кварцевая газовая кювета 4. газовая фаза исследуемого вещества 5. приёмник выходного излучения и аналитический блок. Кювету с веществом вакуумировали до Р 10-4 атм с целью удаления кислорода воздуха и паров воды. Далее запаивали её и помещали в печь с последующим нагреванием до заданной температуры и регистрацией КР спектра.
Экспериментальные спектры представлены на рисунке 8. 2.2.2. Рентгеноструктурные данные.
Рентгеноструктурные данные для b-дикетонатов палладия были взяты из CSDB Cambridge Structure Data Base . 2.2.3.