Диплом Министерство общего и профессионального образования Российской Федерации Тюменский Государственный Университет Химический Факультет Кафедра неорганической химии Дипломная работа студентки 5 курса химического факультета Ермачковой Елены Владимировны Тема работы Фазовые равновесия в системе MgS Y2S3 Научный руководитель ассистент Бурханова Т. М. Тюмень 1999 Университет Химический факультет Кафедра неорганической химии Дипломная работа Тема работы Фазовые равновесия в системе MgS Y2S3 Подпись декана Паничева Л. П.Подпись зав. кафедрой Кертман С. В.Подпись руководителя Бурханова Т. М.Подпись рецензента Подпись студента Ермачкова Е.В. Содержание Bведение 5 Глава 1. Литературный обзор. 1. Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S1.Фазовое равновесие в системе Mg-S. 2.Фазовое равновесие в системе Y-S. 3.Кристаллохимическая характеристика фаз в системе Mg-S, YS. 4.Фазовые равновесия в системе MgS Ln2S5. Взаимосвязь структуры и типа химической связи в сульфидах магния-лантанида с их свойствами. 2. Синтез простых и бинарных сульфидов. 1.Метод прямого синтеза. 2.Метод косвенного синтеза. 3.Выводы по литературному обзору. 21 Глава 2. Методическая часть. 1. Методы физико-химического анализа 1. Рентгенофазовый анализ. 2.Микроструктурный анализ. 3.Дюрометрический анализ. 4.Визуально - политермический анализ. 26 Глава 3. Экспериментальная часть. 1. Синтез веществ. 1. Синтез Y2S3 в потоке сульфидирующих агентов. 3. Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS Y2S4. Микроструктурный анализ образцов системы MgS Y2S4. Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y2S3 . 38 Глава 4. Фазовые равновесия в системе M S - Y2S3. Обсуждение результатов. 45 Выводы. 51 Литература. 52 Введение Соединения с участием РЗЭ остаются по прежнему обширным резервом для создания новых материалов. Возможно создание материалов с уникальными, заранее заданными свойствами. Взаимодействие в системах MgS Ln2S3 изучалось Флао, Патри, Доманжем.
По характеру взаимодействия все системы можно разделить на три группы.
В системах для La Gd тройные соединения не образуются.
Для Tb Er, Y в литературе указано на образование тройных соединений типа MgLn2S4, кристаллизующихся в ромбической сингонии. Для Tm Sc фаза MgLn2S4 имеет структуру типа шпинели.
Однако условия существования фаз не определены, неясен характер их плавления, протяженность областей твердых растворов не связана с температурой.
Для реализации на практике потенциальных возможностей новых материалов необходимо определить условия их существования и методы синтеза.
Это позволяет сделать физико-химический анализ путем построения Т Х проекции диаграммы состояния, являющейся основанием для синтеза материалов. Цель настоящей работы состоит в изучении фазовых равновесий в системе MgS Y2S3 при использовании методов физико-химического анализа. Глава 1.
Литературный обзор . 1.
Фазовые равновесия в системе MgS-Y 2S1.
Моносульфид MgS имеет кубическую кристаллическую структуру типа NaCl. MgO CS2 2MgS CO2 температура 700-9000С. Структура MgS образуется сочетанием довольно объемных анионов серы и з... . 1 Ориентировочная диаграмма состояния системы MgS.
Результаты изучения кристаллохимических характеристик и некоторых физи... 8 формульных единиц YS2. Стехиометрический дисульфид иттрия даже в условиях высоких давлений и ... Табл.1 Кристаллохимические свойства сульфидов иттрия и магния. Формула... Сульфиды иттрия различного фазового состава можно получить как непосре...
Фазовые равновесия в системе MgS Ln. Серные соединения были изучены в их совокупности Патри, Флао, Доманжем... В этих системах имеются кубические тяжелые жидкости типа Th3P4, начина... 2 Кристаллохимические данные для фаз, образующихся в системах MgS-Y2S3. СоединенияaЕbЕcЕСтруктурный типСтруктураMgY4S712,663,8011,45FeY4S7Мо н...
Моносульфиды MeS имеют кубическую кристаллическую структуру типа NaCl. Структура MeS образуется сочетанием довольно объемистых анионов серы и... Можно предполагать, что анионы серы как более крупные по размерам имею... Доля ковалентных связей растет с ростом отношения SMe в сульфидных фаз... Если в области гомогенности Me3S4-Me2S3 увеличение ковалентных связей ...
Синтез простых и бинарных сульфидов. Метод прямого синтеза. Различают два варианта прямого синтеза однозонн... В некоторых случаях однотемпературный метод прямого синтеза является е... к. 1.2.2.
CS2 получают непосредственно в зоне сульфидирования при взаимодействии... В общем виде реакции синтеза можно представить Ln2O3 3H2S Ln2S3 3H2O L... 1.2.3. . К ним следует относить не только термодинамические параметры, определя...
В системах Mg-Ln-S образуются фазы, обладающие широким диапазоном физи... MgS, как и другие фазы А S проявляет люминисценцию при катодном излуче... Фазы - Ln2S3 имеют окна прозрачности в ИК области, на основе чего могу... Актуально создание физико-химических основ для получения твердых раств... Глава 2.
Методическая часть . 2.1.
В этом случае по известным параметрам составляют массив значений 1d2те... е. Эти скорости используются для подавления термической диссоциации т. е. к.
Экспериментальная часть . 3.1.
Синтез веществ. Синтез Y2S3 осуществляли путем воздействия на оксид иттрия сероуглерод... Рис. Установка синтеза веществ в потоке сульфидирующих агентов. Резкий нагрев ампулы может вызвать ее взрыв.
Отжиг вещества проводили в парах серы, при Т1720К в течении 0,5 часа и... Навески исходных сульфидов брали с шагом по 5 и 10 мол на весах. Перед... . блеском1320 800Серая фаза MgSMgS8фидов в графитовом тигле, в парах сер... В реакторе давление паров серы составляет величину 0,4 1 атм, что преп...
S3. Y2S3 однофазны, что может указывать на образование химического соедине... Y2S3, отожженный при 1830 К двухфазен и содержит желтые зерна твердого... Y2S3 , которые однофазны, на шлифах наблюдаются серые зерна твердого р... Y2S3 , получаемых прямым ампульным методом еще не окончен.
S3 . В образце же, содержащем 95 мол. Состав образцов 1. 2. 8.
Y2S3. График зависимости параметра решетки от состава приведен на рис 8. Y2S3. 1. 2.
Литература . 1. Ярембаш Е. И Елисеев А.А. Халькогениды редкоземельных элементов. М Наука 1975. 2. Реми Г. Курс неорганической химии.
МИзд. Иностранной литературы. 1963. 920 с. 3. Рипан Р Четяну И. Неорганическая химия.
Т.1. М. Мир. 1971. 560 с. 4. Свойства неорганических соединений.
Справочник.
Л. Химия 1983. 392с. 5. Flahaut J Guittard M Patri M. Bull. Soc. Chim. France, 11-12, 1917, 1959 6. Guittard M. Comprend. 2109, 1965. 7. Jandelli A. Rend Accad Lincei. 37, 160, 1965. 8. Самсонов Г. М Радзиковская С. В. Химия сульфидов редкоземельных элементов и актиноидов. Успехи химии, Т. 30, N 1, С. 60-91, 1961. 9. Радзиковская С.В Марченко В. И. Сульфиды редкоземельных металлов и актиноидов.
Киев, Наукова думка, 1966. 10. Андреев О.В. Синтез интерметаллических, полупроводниковых и сверхпроводящих материалов. Тюмень, РТП ТГУ, 1990. 11. Угай Я.У. Практикум по химии и технологии полупровдников. М ВШ, 1978 12. Андреев О.В Хритохин Н.А Кертман А.В. Рентгенография. Тюмень, РТП ТГУ, 1993. 13. Геллер Ю.А Рахштадт А.Г. Материаловедение. М.Металлургия.1975. С.23-58. 14. Аносов В.Я Погодин С.А. основные начала физико-химического анализа.
М. АН СССР 1947. 863 с.