Методика синтеза

Методика синтеза. Работа проводится в вытяжном шкафу! В трёхгорлую колбу, снабжённую механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 12 г (0,1576 моль) роданистого аммония и 27 мл (0,4623 моль) этилового спирта и, при перемешивании, прибавляют по каплям 14 мл (0,0837 моль) броммалонового эфира.

Равномерное кипение смеси поддерживают в течении 1,5 часов, после чего к реакционной смеси приливают 24 мл (1,3333) воды и извлекают продукт экстракцией хлороформом. Полученный раствор сушат безводным хлористым кальцием и хлороформ отгоняют на роторном испарителе.

Выход тиоциномалонового эфира составляет 11,7 мл (92% от теории). (т. кип. 169-170ОС при 22-23 мм рт. ст. и 129-130ОС при 4 мм рт. ст.) 4. Обсуждение полученных результатов Для проведения предложенного синтезирования тиоцианомалонового эфира из броммалонового эфира, был найден один метод получения данного продукта. Данный синтез представляет собой комплексную экспериментальную работу, включающую различные виды операций по проведению реакций (нагревание, охлаждение, перемешивание и др.) и выделению вещества из реакционной смеси.

В ходе эксперимента были отличия получения от литературной методики (экстракция хлороформом, отгонка хлороформа на роторном испарителе, нет перегонки в вакууме). Подготовка к синтезу не была затруднительна, так как в лаборатории имелись все необходимые реактивы и приборы. 5. Выводы Изучив синтез получения органического соединения, как тиоцианомалоновый эфир, и выполнив эксперимент, получен максимальный теоретический выход (92%) целевого продукта.

Результаты опыта достаточно приближены к идеальным (93% теор. выхода). С помощью ИК-спектроскопии подтверждно строение полученного соединения.

В спектре присутствуют полосы поглощения групп SCN (2986 см-1), С=О (1447 см-1), С-О (1300-1200 см-1) и другие. 6.