Техника выполнения реакций

Реакции, выполняемые в пробирке. Исследуемый раствор (2-3 капли) вносят в пробирку капиллярной пипеткой так, чтобы кончик пипетки не коснулся стенок пробирки. Соблюдая условия проведения реакции, прибавляют 2-3 капли раствора реагента. Наблюдают внешний эффект реакции.

Микрокристаллоскопические реакции. Для обнаружения ионов можно использовать реакции, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов (микрокристаллоскопические реакции). При анализе микрокристаллоскопическим методом реакции проводят на предметном стекле. Форму и цвет образующихся кристаллов рассматривают под микроскопом.

Каплю исследуемого раствора помещают на чистое и сухое предметное стекло, выпаривают над пламенем спиртовки до образования каемки по краям капли, после этого рядом помещают каплю реагента, соединяют их стеклянной палочкой и перемешивают. Капля должна быть небольшой (d=5-10 мм). Под микроскопом наблюдают форму кристаллов. Наблюдение начинают через некоторое время после внесения реагента. В различных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не имеет большого значения, кристаллы появляются позже.

Капельные реакции. Методика выполнения капельных реакций заключается в нанесении капель испытуемого раствора и раствора реагента на поверхность пористых материалов (фильтровальная бумага) и на непроницаемые среды (капельные пластинки).

При выполнении реакции на бумаге каплю раствора реагента наносят на полоску фильтровальной бумаги капилляром (конец должен быть ровным). Для этого концом капилляра слегка прикасаются к бумаге. Пятно должно быть круглой формы (d=2-3 мм). В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора.

Реакции методом растирания. Небольшое количество исследуемого твердого вещества растирают на фарфоровой пластинке или в ступке с примерно равным количеством твердого реагента. Если в исследуемом веществе присутствуют ионы обнаруживаемого элемента, растертая смесь приобретает характерную окраску продукта взаимодействия этих ионов с реагентом. Например, при растирании минерала, содержащего Fe(III) с NH4SCN, вследствие образования (NH4)mFe(SCN)n смесь приобретает красную окраску. Следует заметить, что большинство реакций при растирании твердых веществ идет с участием воды, адсорбированной из воздуха или содержащейся в данном соединении в виде кристаллизационной воды, и к реакциям сухим путем они могут быть отнесены лишь условно.