Нагреваниеи выпаривание.При проведении многих реакций требуется нагревание. Нагревать растворы в пробирках на открытом пламени горелки нельзя. Поэтому пробирки с раствором нагревают в водяной бане, т. е. в сосуде, заполненном кипящей водой. Если необходимо нагреть большой объем раствора в стакане или колбе, нагревание ведут на плитке. Если стекло не термостойкое подкладывают асбестированную сетку.
Выпаривание растворов для их концентрирования или упаривания досуха проводят в фарфоровых чашках или тиглях. Растворение сухого остатка следует проводить после охлаждения чашки или тигля, иначе произойдет растрескивание посуды и разбрызгивание содержимого.
Осаждение.Для получения осадка к нескольким каплям исследуемого раствора, обычно в центрифужной пробирке, прибавляют пипеткой указанное число капель реагента, предварительно создав нужные условия. После сливания исследуемого раствора и реагента содержимое пробирки необходимо тщательно перемешать и, если нужно, нагреть на водяной бане.
Реакции осаждения могут иметь двоякую цель: обнаружение веществ или отделение одних веществ от других, содержащихся в растворе. В первом случае необязательно, чтобы реакция прошла полностью. Часто бывает достаточно одной капли реагента, чтобы судить о присутствии или отсутствии того или иного, вещества. Во втором случае, наоборот, необходимо, чтобы проводимая реакция дошла до конца.
Центрифугирование.С помощью центрифуги отделяют осадок от раствора. При быстром вращении центрифуги центробежная сила отбрасывает частицы осадка в суженный конец пробирки, а центрифугат, т.е. раствор осветляется.
При пользовании центрифугой необходимо соблюдать следующие правила. Для центрифугирования следует использовать конические пробирки, по возможности одинаковые по размеру и форме. Жидкость в пробирку наливать надо так, чтобы уровень ее был на 6-8 мм ниже края во избежание попадания жидкости в гильзу центрифуги. Для сохранения баланса каждая пробирка, содержащая пробу, должна быть уравновешена другой пробиркой, содержащей приблизительно равный объем воды или другой разделяемой смеси. Центрифугирование проводят в течение 1-2 мин обязательно при закрытой крышке.Предохранительную крышку центрифуги нельзя поднимать до ее полной остановки.
При центрифугировании осадки собираются в коническом конце пробирки. Прозрачный раствор сливают с осадка или отбирают пипеткой.
Проба на полноту осаждения. Для проверки полноты осаждения после центрифугирования выделившегося осадка к прозрачному раствору прибавляют каплю реагента. Если раствор не мутнеет, считают полноту осаждения достигнутой.
Промывание осадка.Осадок после отделения раствора пропитан им и содержит имевшиеся в растворе компоненты. Для достижения полного разделения осадок необходимо промыть. Обычно применяют дистиллированную воду. Если осадок способен переходить в коллоидное состояние, его промывают раствором электролита (коагулятора). Достаточно промыть осадок 2-3 раза. Нередко рекомендуется промывать осадки горячей жидкостью. Для промывания осадка в пробирку добавляют 10-15 капель промывной жидкости, тщательно перемешивают смесь стеклянной палочкой, помещают пробирку в водяную баню. После нагревания в течение 1 мин полученную смесь центрифугируют, центрифугат отделяют.
Растворение осадка.Осадок обычно растворяют кислотой (осадки карбонатов кальция и бария), щелочью (осадки гидроксидов алюминия и цинка). К осадку приливают по каплям растворитель и перемешивают стеклянной палочкой. Некоторые осадки растворяются очень медленно, поэтому смесь подогревают на водяной бане.
Прокаливание. Прокаливать анализируемое вещество необходимо для удаления органических веществ и аммонийных солей. Фарфоровую чашку с прокаливаемым остатком нагревают на электрической плитке или над пламенем спиртовки, в случае удаления аммонийных солей – до прекращения выделения белого дыма. Остужают чашку на листе асбестового картона, переносят на рабочий стол. Горячий тигель берут только тигельными щипцами.