Реакции ионов калия
1. Гексанитрокобальтат (III) натрияв слабокислой среде (pH 4–6) выделяет из растворов солей калия кристаллический желтый осадок:
2КCl + Na3[Co(NO2)6] = К2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl.
Осадок заметно растворим в воде (S = 1,5∙10-3 М) и склонен к образованию пересыщенных растворов. Поэтому для полноты осаждения необходим значительный избыток реагента и энергичное перемешивание раствора для ускорения образования осадка. Гексанитрокобальтат калия-натрия нерастворим в уксусной кислоте и горячей воде, но растворяется в сильных кислотах (образование нестойкой Н3[Co(NO2)6]; в щелочах разлагается с выделением Co(OH)3 бурого цвета:
Na3[Co(NO2)6] + 3NaOH = Со(ОН)3↓ + 6NaNO2.
Предел обнаружения калия – 20 мкг. Его можно понизить до 4 мкг при выполнении реакции капельным методом. Мешают ионы аммония, т.к. образуют аналогичный желтый осадок, иодиды из-за их окисления нитритом до I2, окислители, так как они разрушают реагент.
В растворенном состоянии реагент Na3[Co(NO2)6] быстро разлагается, поэтому его готовят непосредственно перед выполнением реакции, сохраняя раствор не более одного дня.
Выполнение реакции. В пробирку к 2-3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют равный объем свежеприготовленного раствора реагента и взбалтывают стеклянной палочкой до появления желтого кристаллического осадка (можно слегка нагреть на водяной бане). Если раствор кислый, необходимо добавить CH3COONa до рН 4-5.
2. Гексанитрокупрат (II) натрия-свинца (микрокристаллоскопическая реакция).При действии Na2Pb[Cu(NO2)6] на нейтральный раствор, содержащий ионы калия, образуются черные или коричневые кубические кристаллы гексанитрокупрата (II) калия-свинца (рис. 3):
2КCl + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2Pb[Cu(NO2)6]↓ + 2NaCl.
Предел обнаружения калия – 0,15 мкг.
Выполнение реакции. На предметное стекло помещают 1 каплю раствора, содержащего ионы калия и выпаривают досуха, постоянно передвигая стекло над пламенем спиртовки во избежание его растрескивания; стекло охлаждают и на высохшее пятно наносят 1 каплю раствора Na2Pb[Cu(NO2)6] ("тройной нитрит"). Через минуту рассматривают образовавшиеся черные или коричневые кристаллы под микроскопом. Проведению реакции мешают ионы NH4+.
3. Окрашивание пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя горелки в бледно-фиолетовый цвет.