При проведении анализа необходимо учитывать следующие обстоятельства:
а) присутствие катиона аммония мешает обнаружению калия и натрия при использовании KH2SbO4;
б) при определении ионов K+ и Na+ реакции необходимо проводить в нейтральной или слабокислой среде.
В связи с этим наличие NH4+ должно быть определено прежде, чем приступают к определению K+ и Na+. Для обнаружения иона аммония используют специфическую реакцию выделения аммиака при действии щелочей (с. 52 , №1) или с реактивом Несслера (с.52-53, №2).
Анализ проводят в следующей последовательности:
1. Проверяют наличие NH4+.
2. Проверяют реакцию среды.
Возможны следующие варианты:
1. Катион NH4+ присутствует.
Перед определением K+ и Na+ ион аммония необходимо удалить. Для этого в фарфоровую чашку помещают 15-20 капель задачи, добавляют 5-6 капель 2 М раствора НС1, выпаривают на спиртовке и прокаливают до прекращения
|
NH4Cl NH3↑ + НС1↑ NH4Cl (белый "дым")
Чашку охлаждают, содержимое растворяют в 5-6 каплях дистиллированной воды. С 1-2 каплями полученного раствора проверяют полноту удаления NH4+ с реактивом Несслера. Если NH4+ удален не полностью, операцию повторяют. Убедившись в полном отсутствии NH4+, определяют наличие K+ и Na+.
2. Катион NH4+ отсутствует.
В данном случае возможны три варианта:
а) реакция среды – щелочная; б) – кислая; в) – нейтральная.
а) В фарфоровую чашку помещают 15-20 капель задачи, добавляют 2 М HCl до кислой реакции среды (по индикаторной бумажке) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5-6 каплях дистиллированной воды и определяют наличие K+ и Na+ с помощью характерных реакций.
б). Задачу (15-20 капель) выпаривают в фарфоровой чашке, растворяют в дистиллированной воде и определяют K+ и Na+.
в) Определение K+ и Na+ проводят без предварительной подготовки пробы.
При анализе водного раствора, содержащего катионы всех 6 аналитических групп, последовательность операций сохраняется. Однако после определения наличия аммиака необходимо провести дополнительную обработку задачи соответственно карбонатом натрия при определении K+ и карбонатом калия при определении Na+ с целью осаждения мешающих элементов в виде карбонатов. При этом растворы карбонатов должны быть достаточно концентрированными (насыщенными) для полноты осаждения.
Выполнение определения. К 2-4 каплям исследуемого раствора добавляют насыщенный раствор K2CO3 до щелочной реакции (до красной окраски фенолфталеина или по индикаторной бумаге). Перемешивают, отделяют осадок центрифугированием. В центрифугате после подкисления 2 М CH3COOH до рН 4-6 открывают Na+ с KH2SbO4
Аналогично из отдельной порции исходного раствора, обработав исследуемый раствор насыщенным раствором Na2CO3, открывают K+ микрокристаллоскопической реакцией с Na3[Co(NO2)6] или с Na2Pb[Cu(NO2)6] (с.50., №№1,2).