Нитрат-ион является анионом сильной азотной кислоты. НNО3 является сильным окислителем. Все соли азотной кислоты растворимы в воде за исключением основных солей висмута, ртути и солей некоторых органических оснований. Для обнаружения NO3- используют реакции окисления-восстановления.
1. Сульфат железа (II) в присутствии концентрированной H2SO4 восстанавливает NO3- до NO, который с избытком Fe(II) образует комплексное соединение бурого цвета:
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 = 2NO↑ + 3Fe2(SO4) + 4H2O,
NO + FeSO4 = [Fe(NO)SO4].
Выполнение реакции. На предметное стекло помещают 1 каплю исследуемого раствора, вносят кристаллик FeSO4 и осторожно каплю концентрированной H2SO4. Стараются не перемешивать раствор. В присутствии NО3- вокруг кристалла образуется бурое кольцо.
Иодиды и бромиды мешают выполнению реакции, так как в их присутствии выделяются свободные I2 и Br2, образующие сходные по окраске кольца. Нитрит-ион тоже дает эту реакцию. Предел обнаружения NO3- – 2,5 мкг.
2. Реакция с медью и серной кислотой. Анион NО3- восстанавливается металлической медью в присутствии серной кислоты до оксида азота:
8NaNO3 + 4H2SO4 + 3Cu = 2NO↑ + 3Сu(NO3)2 + 4Н2O.
Выделяющийся оксид азота окисляется кислородом воздуха до бурого диоксида NO2:
NO + O2 = 2NO2↑.
Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего нитрат-ионы, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и кусочек меди. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Бурая окраска выделяющегося NO2 хорошо заметна на белом фоне.
3. Металлический алюминий или сплав Девардав сильнощелочной среде восстанавливает NO3- до NH3, который можно обнаружить по посинению влажной универсальной индикаторной бумаги:
3NaNO3 + 8А1 + 5NaOH + 2H2O = 3NН3↑ + 8NaAlO2 .
Предел обнаружения NO3- – 2 мкг. Мешают NH4+ и все анионы, содержащие азот (NO2-, SCN-). Ион аммония можно удалить кипячением с раствором щелочи.
Выполнение реакции. К 3-4 каплям раствора, содержащего нитрат-ионы, добавляют несколько капель 2 М NaOH и 1-2 кусочка металлического алюминия. Пробирку закрывают не очень плотно ватой, поверх которой помещают влажную индикаторную бумагу и нагревают на водяной бане. Индикаторная бумага синеет.
4. Обнаружение ионов NO2- и NO3- реакцией с антипирином.Антипирин (I) в среде разбавленной H2SO4 образует с NO2- продукт реакции нитрозирования зеленого цвета – нитрозоантипирин (II). В присутствии нитрат-ионов в среде концентрированной H2SO4 в результате реакции нитрования образуется нитропроизводное антипирина темно-красного цвета – нитроантипирин (III).
Выполнение определения. В сухую пробирку помещают 2 капли исследуемого раствора, 3 капли 5%-ного раствора антипирина и 1 каплю концентрированной H2SO4. При наличии NO2- раствор окрашивается в зеленый цвет. Сюда же добавляют 15 капель концентрированной H2SO4, в присутствииNO3-, если не взбалтывать раствор, образуется кольцо темно-красного цвета.