Дробное определение катионов:
a) K+, NH4+, Ca2+, Ba2+
b) K+, NH4+, Ca2+, Ba2+, Fe2+, Fe3+.
1. Определяют рН исследуемого раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги.
2. Обнаружение NH4+. При проведении анализа следует учитывать, что присутствие катиона аммония мешает обнаружению K+, поэтому сначала проводят определение NH4+ реакцией с реактивом Несслера в « газовой камере» (с. 52-52 , № 2).
3. Обнаружение К+. Для открытия иона калия требуется отсутствие катиона аммония и нейтральная реакция среды.
Если в задаче катион NH4+ отсутствует и реакция среды нейтральная, то открывают К+ реакцией с гексанитрокобальтатом натрия Na3[Co(NO2)6] (с.50 , № 1) или с тройным нитритом натрия, свинца и меди Na2Pb[Cu(NO2)6] (с. 50 , № 2).
Если присутствует катион NH4+, среда кислая или щелочная, то поступают согласно ходу анализа (с.53).
4. Обнаружение Ва2+. Проверяют наличие ионов Ва2+ реакцией с бихроматом калия K2Cr2O7 в присутствии ацетата натрия (с.40, № 2).
5. Обнаружение Са2+. Если ионы бария в задаче не обнаружены, то определяют Са2+ реакцией с оксалатом аммония (NH4)2C2O4 (с.39, № 1). Проверяют осадок на растворимость в уксусной кислоте при кипячении или микрокристаллоскопической реакцией образования кристаллов гипса (с.39, № )
Если ионы бария присутствуют, то в цунтрифужную пробирку берут 10 капель задачи, добавляют избыток раствора K2Cr2O7 до оранжевой окраски раствора, нагревают на водяной бане и центрифугируют. Осадок отбрасывают, а в растворе проверяют наличие ионов Са2+ реакцией с (NH4)2C2O4. Осадок исследуют на растворимость в СН3СООН при кипячении.
Для варианта b:
6. Обнаружение Fe2+. Используют реакцию с красной кровяной солью (гексацианоферратом (III) калия K3[Fe(CN)6]) – c.47, № 1или реакцию с тиоцианатом аммония NH4SCN – с.47 , № 2.