Дробное определение катионов Fe2+, Fe3+, Cr3+, Cu2+ и анионов SO42-, CO32-, PO43-, Cl-, NO3-
1. Определяют рН исследуемого раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги. В кислой среде отсутствует карбонат-ион. В щелочной среде могут присутствовать все анионы.
2. Проводим анализ катионов дробным методом:
а) для обнаружения Fe2+ используют реакцию с красной кровяной солью (гексацианоферратом (III) калия K3[Fe(CN)6]) – c.46 , № 1;
б) для обнаружения Fe3+ используют реакцию с желтой кровяной солью (гексацианоферратом(II) калия K4[Fe(CN)6]) – c.47, № 1 или реакцию с тиоцианатом аммония NH4SCN – с.47, № 2;
в) присутствие Cu2+ проверяют реакцией с избытком аммиака (с.48, № 1) или с глицерином (с.49, № 4);
г) обнаружение Cr3+ проводят с помощью реакций окисления в кислой среде до надхромовой кислоты (с.43, № ,4).
3. Проводим дробным методом анализ анионов:
а) для обнаружения CO32- иона необходимо сконцентрировать раствор. Для этого 20 капель задачи выпаривают в фарфоровой чашке. Сухой остаток растворяют в 2-3 каплях воды, переносят содержимое чашки в пробирку и проверяют присутствие карбонат-иона реакцией с кислотой в пробирке с капилляром (с.56, № 1).
Для обнаружения других анионов необходимо соответствующим образом подготовить раствор, из раствора должны быть удалены все катионы, за исключением NH4+, K+, Na+.Для этого отбирают в коническую пробирку 1-2 мл задачи, добавляют равный объем насыщенного раствора Na2CO3 или K2CO3, ставят на 5-10 минут на кипящую водяную баню. После центрифугирования осадок отбрасывают, а раствор исследуют на присутствие сульфат-, фосфат-, хлорид- и нитрат-ионов.
б) Cl- - ион открывают реакцией с AgNO3 в присутствии азотной кислоты (с. , № 2);
в) SO42- - ион обнаруживают по образованию белого кристаллического осадка с BaCl2, нерастворимого в 2 М HCl (c.57, № 1);
г) PO43- - ион можно открыть с помощью реакций с молибденовой жидкостью (с.58, № 3) или магнезиальной смесью (с.58 , № 4);
д) для обнаружения NO3- - иона используют реакцию с антипирином (с.60-61, № 4).