"Определение бромида калия методом Фольгарда"
В основе определения лежат реакции:
КВr + АgNО3 → АgВr↓ + КNО3 + АgNО3
отмер. изб. желт. остаток
АgNО3 + NН4SСN → АgSСN↓ + NН4NО3
остаток 2-ой раб.р-р белый
NН4SСN + Fе3+ = (NН4)3[Fе(SСN)6]
изб.капля индик. р-р оранжево-кр.
Расчет содержание бромида калия осуществляется по уравнениям реакций с учетом закона эквивалентов:
q(КВr) = q(АgNО3) − q(NН4SСN)
Методика анализа
В мерную колбу получают задачу, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В коническую колбу для титрования пипеткой переносят аликвотную часть исследуемого раствора, с помощью бюретки отмеряют 10 мл раствора АgNО3, исключая возможную ошибку натекания, цилиндром отмеряют 5 мл 6 н раствора НNО3 и разбавляют раствор, смывая дистиллированной водой со стенок все капли раствора внутрь колбы для титрования.
Полученную смесь перемешивают и ждут, пока бромид серебра осядет на дно. Добавляют 1 каплю насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов. Избыток АgNО3 титруют раствором роданида аммония до перехода окраски раствора над осадком в красно-розовый.
В рабочую тетрадь записывают объем NН4SСN, ушедший на титрование.
Определение повторяют трижды и вычисляют значение среднего объема роданида аммония Vср(NН4SСN), мл.
Результаты анализа выражают в граммах содержания КВr в задаче:
V(АgNО3) N(АgNО3) Vср(NН4SСN) · N(NН4SСN)
m(КВr) = 10 · │---------------------------- − ---------------------│· Мэ(КВr)
1000 1000