АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»»

Димитровградский инженерно-технологический институт –

филиал НИЯУ МИФИ

 

 

Кафедра радиохимии

 

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Методические указания к выполнению лабораторных работ

По количественному анализу

Для студентов очного отделения

 

Составители: доц.Т.В. Починова

Рецензент: к.х.н., кафедры - Ульяновская ГСХА доцент И.Л.Федорова

 

Димитровград 2013

 

УДК

Разработано в соответствии с Государственным образовательным стандартом ВПО по направлению подготовки дипломированных специалистов по специальностям на основе рабочей программы дисциплины «Аналитическая химия»

Рецензент:

 

 

Работа подготовлена на кафедре

 

Починова, Т.В.

    Рассмотрены и одобрены на заседании кафедры Протокол № от г.       ©Починова Т.В., 2012   ©НИЯУ МИФИ 2012

ВВЕДЕНИЕ

 

Практическое применение методов титриметрического анализа требует знания теоретических основ, поэтому к выполнению лабораторных работ можно приступать только после изучения соответствующих разделов курса, а также методических указаний. При выполнении лабораторных работ экспериментальные данные записывают в рабочем журнале, там же выполняют все необходимые расчеты.

Наиболее важной операцией в титриметрическом анализе является титрование − процесс непрерывного контролируемого смешивания стандартного раствора и раствора определяемого вещества.

Для титрования используют раствор химического реагента точно известной концентрации, называемый стандартным или титрованным. Стандартный раствор, применяемый для титрования, называют также титрантом или рабочим раствором.

При титровании к раствору определяемого вещества А постепенно приливают из мерного сосуда (бюретки) титрованный раствор реагента В:

аА + bВ → продукты реакции, где а и b стехиометрические коэффициенты реакции, причем а > b.

Когда количества мг-экв реагирующих веществ становятся стехиометричными (эквивалентными), т.е. q(А) = q(В), достигается точка эквивалентности и титрование заканчивают. Этот момент обычно определяют с помощью индикаторов по изменению их окраски в анализируемом растворе. В этот момент можно записать:

А + (b/а)В → продукты реакции.

Отношение b/а обозначают символом f_экв и называют фактором эквивалентности вещества, т.е. f_экв(В) = b/а. Фактор эквивалентности − величина безразмерная, равная или меньшая единицы. При работе с растворами необходимо использовать их количественную характеристику − концентрацию растворенного вещества. Известно несколько способов выражения концентрации раствора:

Молярность (с) − показывает, какое количество моль (ммоль) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Нормальность (N или н) − показывает, какое количество грамм-эквивалентов (мг-экв) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Титр (Т) − показывает число грамм или миллиграмм растворенного вещества в 1 миллилитре раствора.

Массовая доля (ω) − показывает число грамм вещества, растворенное в 100 граммах раствора.

Расчет результатов объемного анализа основан на принципе эквивалентности, и количество вещества (q) можно выразить через различные концентрации:

 

m_н · 1000 Т· V · 1000 V · ρ · ω ·1000

q = N·V = --------------- = ---------------- = --------------------, где

М_э М_э М_э ·100%

 

q – количество вещества, мг-экв;

N – нормальность раствора, мг-экв/мл;

V – объем раствора, мл;

m_н – масса навески вещества, г;

1000 – коэффициент, переводящий граммы в миллиграммы;

Т – титр раствора, г/мл;

ρ – плотность раствора, г/мл³;

ω – массовая доля раствора, % или как часть от 1;

М_э − масса эквивалента вещества (М_э = М · f_экв , где М − молярная масса вещества).

ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

  Чистота стеклянной посуды определяется по смачиваемости стенок водой: чистое…  

Лабораторная работа №1

В основе определения лежит реакция нейтрализации:   КОН + НСl = КСl + Н2О

Лабораторная работа №2

В основе определения лежит реакция:   Н2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O

Лабораторная работа №3

  При титровании смеси солей Nа2СО3 и NаНСО3 рабочим раствором НСl реакция…  

Лабораторная работа №4

  Хлорид натрия в водном растворе не подвергается гидролизу, поэтому рабочий… Подготовка к анализу

Лабораторная работа №5

  Работа выполняется аналогично лабораторной работе №4. Щавелевую кислоту…  

МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

3.1. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ   Рабочим раствором метода является перманганат калия KMnO4. Его окислительная способность зависит от условий реакции.…

Лабораторная работа №6

  Прямым титрование перманганатом калия можно определить лишь Fе2+, выступающего…  

Лабораторная работа №7

Сущность определения заключается в способе обратного титрования: к аликвотной части задачи добавляют отмеренный избыток раствора I2. Его…   Nа2S2О3, т.е. q(К4[Fе(СN)6]) = q(I2) − q(Nа2S2О3).

МЕТОДЫ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Методы осадительного титрования основаны на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений. Они классифицируются в зависимости… нитрата серебра (АgNО3) − аргентометрия; нитрат ртути (I) (Нg2(NО3)2) − меркурометрия;

Лабораторная работа №9

В основе определения лежат реакции: КВr + АgNО3 → АgВr↓ + КNО3 + АgNО3 отмер. изб. желт. остаток

Лабораторная работа №10

Quot;Потенциометрическое определение хлорид-, бромид- и

Потенциометрическое титрование, основанное на реакциях осаждения, применяется для определения серебра, а так же хлоридов, бромидов, йодидов,… Потенциометрический метод позволяет определить концентрации нескольких ионов… При добавлении раствора АgNО3 к исследуемому раствору, содержащему смесь хлорид-, бромид- и йодид-ионов, образуются…

МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Катионы металла (М), содержащие вакантные d-орбитали, реагируют с донорами электронной пары − лигандами (L), образуя координационные… Хелатообразование всегда протекает в одну стадию, тогда как при образовании… В аналитических целях реакцию комплексообразования можно использовать, только если образуется комплекс типа МL состава…

Лабораторная работа №11

Метод определения основан на том, что в кислой среде катионы алюминия образуют с трилоном Б прочное комплексное соединение (lg β = 16,13). Для… В основе определения лежат следующие реакции: рН ~ 5 Аl3+ + Н2Т2− АlТ2− + 2Н+ + Н2Т2−

Лабораторная работа №12

Наличие Са2+ и Мg2+ в природных водах определяет их жесткость. Различают карбонатную (временную) и некарбонатную (постоянную). Первая обусловлена… Са(НСО3)2 + Са(ОН)2 → 2СаСО3↓ + 2Н2О Постоянную жесткость устраняют прибавлением к воде соды:

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

1. Индикаторный серебряный электрод. 2. Насыщенный хлорсеребряный электрод. 3.… Рис. 2. Ячейка для определения галогенид-ионов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Практикум по аналитической химии. − М.: «Химия», 2000. − 327 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. Т.I. − М.: «Высшая школа»,2006. − 319 с.

3. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. Т.I. − М.: «Химия», 1990. − 479 с.

4. Харитонов Ю.Я. аналитическая химия. В 2хкнигах.-М.: «Высшая школа»., 2003.-559с.