Лабораторная работа №11

"Определение содержания Аl³⁺ методом обратного титрования"

Метод определения основан на том, что в кислой среде катионы алюминия образуют с трилоном Б прочное комплексное соединение (lg β = 16,13). Для разрушения гидратной оболочки комплекса и увеличения скорости реакции образования комплексоната алюминия проводят кипячение раствора соли алюминия с трилоном Б, взятом в избытке. По окончании реакции избыток трилона Б оттитровывается стандарным раствором сульфата цинка. В качестве индикатора используется ксиленоловый оранжевый, который в слабокислом растворе (рН ~ 5) в присутствии уротропина (гексаметилтетраамина) имеет лимонно-желтую окраску. От избыточной капли раствора сульфата цинка окраска индикатора меняется на красно-розовую за счет образования комплекса цинка с индикатором.

В основе определения лежат следующие реакции: рН ~ 5

Аl³⁺ + Н₂Т²⁻ АlТ²⁻ + 2Н⁺ + Н₂Т²⁻

отмерен.изб. остаток

Н₂Т²⁻ + ZnSО₄ ZnТ²⁻ + 2Н⁺

остаток 2-ой раб.р-р

ZnSО₄ + Нind²⁻ ZnInd₂²⁻ + 2Н⁺

изб.капля желт. красн.-роз.

По уравнению реакции и с учетом закона эквивалентов содержание алюминия определяется: q(Аl³⁺) = q(Nа₂Н₂Т) − q(ZnSО₄).

Методика анализа

В мерную колбу получают раствор задачи, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу для титрования пипеткой переносят аликвотную часть задачи, добавляют из бюретки 10 мл рабочего раствора трилон Б и 3 мл 2 н раствора НNО₃. Колбу накрывают стеклянной воронкой и раствор кипятят в течении 5 мин. Затем воронку над колбой ополаскивают дистиллированной водой, чтобы исключить потери раствора, и раствор охлаждают до комнатной температуры. В колбу для титрования добавляют 2 г предварительно взвешенного на технических весах уротропина. Содержимое колбы перемешивают круговыми движениями до растворения уротропина и добавляют на кончике шпателя ксиленоловый оранжевый. Смесь титруют вторым рабочим раствором ZnSО₄ до перехода окраски индикатора из желтой в красно-розовую. Расчет содержания алюминия (III) в задаче проводят по среднему результату, полученному из данных титрования трех параллельных опытов:

 

N(Nа₂Н₂Т) · V(Nа₂Н₂Т) N(ZnSО₄) · V(ZnSО₄)

m(Аl³⁺) = 10 ·│----------------------------- − --------│· М_э(Аl)

1000 1000