Лабораторная работа №11. Определение содержания кальция, магния, меди, цинка, свинца в природных водах методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) является высокочувствительным и селективным методом анализа, позволяющим определять содержание многих химических элементов в составе природных вод, прежде всего ионов металлов. ААС основана на поглощении света нейтральными, невозбужденными атомами, находящимися в пламени. В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом, который содержит определяемый металл. Атомы элемента, находящиеся в пламени, поглощают только излучение, которое испускает источник света. Излучение лампы с полым катодом направляют непосредственно в пламя, в которое впрыскивают исследуемый раствор. Далее с помощью монохроматора из прошедшего через пламя излучения выделяют отдельные спектральные линии и с помощью фотоумножителя определяют их интенсивность. Чувствительность определения большинства элементов методом ААС составляет 1 мкг/мл.

Определение содержания ионов металлов проводят на спектрофотометре ААS-1 в режиме адсорбции.

Реагенты:

1. Стандартный раствор соли кальция (100 мкг/мл).

2. Стандартный раствор соли магния (100 мкг/мл).

3. Стандартный раствор соли меди (II) (100 мкг/мл).

4. Стандартный раствор соли цинка (100 мкг/мл).

5. Стандартный раствор соли свинца (100 мкг/мл).

Методика определения. Включают прибор и подготавливают его к работе. Устанавливают в рабочее положение лампу заданного элемента. Устанавливают рабочий ток лампы и фиксируют его по шкале. Выдерживают 10-15 мин для разогрева лампы. Устанавливают начальную ширину щели монохроматора, аналитическую резонансную линию измеряемого элемента. Используя переключатели усилителя и фотоумножителя, устанавливают стрелку регистрирующего прибора в среднее положение. Затем рукояткой, задающей длину волны, добиваются максимального отклонения стрелки вправо. Устанавливают стрелку показывающего прибора в положение 100. Поджигают газ, устанавливают расход воздуха и ацетилена. В течение 5 мин промывают горелку прибора, опустив заборный капилляр в стаканчик с дистиллированной водой.

В пяти мерных колбах вместимостью 50 мл готовят серию эталонных растворов разбавлением исходного стандартного раствора определяемого элемента. Измеряют оптическую плотность этих растворов и строят градуировочный график. При тех же условиях определяют оптическую плотность исследуемой пробы воды и по градуировочному графику находят концентрацию анализируемого иона.