Тропин троповая кислота

 

2.2.2.2. Реакция с пикриновой кислотой

Сухой остаток исследуемого вещества на предметном стекле растворяют в капле 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и соединяют с каплей 0,5% раствора пикриновой кислоты. При наличии атропина через 15 – 20 мин образуются тонкие пластинки пикрата атропина светло–жёлтого цвета, отдельные и собранные в сростки.

Предел обнаружения - 5 мкг.

2.2.2.3. Реакция с бромной водой

Остаток исследуемого вещества обрабатывают каплей 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и каплей насыщенного раствора брома. Сразу выделяется осадок, состоящий из жёлтых и красно–бурых кристаллов рисообразной и игольчатой формы. При стоянии препаратов кристаллы растворяются.

Предел обнаружения - 0,016 мкг.

 

2.2.3. Реакции обнаружения новокаина

2.2.3.1. Реакция образования азокрасителя

На полоску фильтровальной бумаги наносят несколько капель хлороформного раствора, после испарения хлороформа прибавляют по 2 капли 1% раствора хлористоводородной кислоты, 1% раствора натрия нитрита. Через 1-2 мин. прибавляют 2 капли щелочного раствора b–нафтола. При наличии новокаина бумага приобретает красно–оранжевую окраску.

Реакция неспецифична, её дают все вещества, содержащие первичную ароматическую аминогруппу.

 

 

 

2.2.3.2. Реакции с реактивом Драгендорфа

От прибавления капли реактива Драгендорфа к сухому остатку исследуемого вещества образуется осадок. При наличии новокаина кристаллический осадок состоит из прямоугольных пластинок красно–бурого цвета.

 

2.2.4. Реакции обнаружения дикаина

2.2.4.1. Реакция Витали-Морена – проведение реакции см. обнаружение Атропина.

При наличии дикаина наблюдается кроваво-красное окрашивание.

Реакция неспецифична.

 

 

2.2.4.2. Реакция с раствором натрия нитрита (образование нитрозодикаина)

К сухому остатку на предметном стекле прибавляют по 1 капле 0,1 н раствора хлористоводородной кислоты и 30% раствора натрия нитрита. При наличии дикаина в растворе образуется осадок, состоящий из тонких, раздвоенных на концах призм.

Предел обнаружения - 10 мкг.

Реакция используется для отличия от новокаина (с новокаином осадок не выделяется).

 

 

 

2.2.5. Реакции обнаружения хинина (8S, 9R)-6^,Methoxycinchonan-9-ol trihydrate)

Хинин метаболизирует до нескольких более полярных метаболитов. Около 17% дозы выводится в неизменённом виде в течение 24 часов, другими метаболитами являются 2^,-гидроксихинин и 3- гидроксихинин:

2.2.5.1. Обнаружение хинина по флуоресценции

Часть исследуемого хлороформного раствора помещают в пробирку, хлороформ испаряют при нагревании на теплой водяной бане. К сухому остатку добавляют 1 мл воды очищенной и 1 мл разведённой серной кислоты. При наличии хинина появляется голубая флуоресценция, особенно хорошо наблюдаемая в УФ–свете. От прибавления к этой жидкости нескольких капель 0,1 моль/л раствора едкого натра интенсивность голубой флуоресценции ослабевает, а затем (при рН = 9) появляется фиолетовая флуоресценция.

Если к раствору хинина, подкисленному серной кислотой, прибавить несколько капель бромной воды, разбавленной десятикратным объёмом воды (до полного тушения флуоресценции), а затем прибавить несколько капель 25 % раствора аммония гидроксида до щелочной реакции, то появляется жёлто–зелёная флуоресценция.

2.2.5.2. Таллейохинная реакция

Сухой остаток в фарфоровой чашке (после удаления хлороформа при нагревании на теплой водяной бане) смешивают с 1 мл воды очищенной. К раствору добавляют 2 – 3 капли (избегая избытка) насыщенной бромной воды, 2 – 3 капли 25% раствора аммония гидроксида и 0,5 мл хлороформа. При наличии хинина наблюдают ярко–зелёное окрашивание хлороформного слоя; при подкислении окрашивание меняется, становится сначала синим (нейтральная реакция среды), а затем фиолетовым или красным (кислая среда).

Формула таллейохина выглядит следующим образом:

 

Таллейохин

Реакция специфична.

Спектр в УФ-области: максимумы поглощения в кислоте – 250 (=959), 317, 346 нм, в щелочи – 280, 330 нм.

2.2.6. Реакции обнаружения морфина

2.2.6.1. Реакция с реактивом Марки

Несколько капель хлороформного раствора испаряют в фарфоровой чашке, добавляют 2 капли реактива Марки: при наличии морфина наблюдается сине-фиолетовое окрашивание.

Предел обнаружения – 0,05 мкг морфина в пробе.

Реакция чувствительна, но не специфична, положительный результат дают и другие вещества, имеющие в своей структуре фенольный гидроксил.

 

 

 

В химико–токсикологическом анализе реакции с реактивом Марки придается отрицательное значение. Подтверждающие реакции на опийные алкалоиды выполняют только при положительном результате этой реакции.

2.2.6.2.Реакция с раствором молибдата аммония в концентрированной серной кислоте (реактив Фреде)

Реакцию проводят так же, как и с реактивом Марки: при наличии морфина наблюдается фиолетовое окрашивание, переходящее в розовое.

Предел обнаружения – 0,05 мкг в пробе. Реакция неспецифична, положительный результат дают другие алкалоиды опия.

2.2.6.3. Реакция с раствором ванадата аммония в концентрированной серной кислоте (реактив Манделина).

Реакцию проводят так же, как и с реактивом Марки: при наличии морфина наблюдается фиолетовое окрашивание, переходящее в бледно-розовое.

Предел обнаружения – 2,5 мкг в пробе.

2.2.6.4. Реакция с раствором йодида кадмия

Несколько капель исследуемого хлороформного раствора испаряют на предметном стекле, остаток растворяют в одной капле 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты и добавляют 1 каплю 15% раствора кадмия йодида, очень быстро наблюдается выделение белого осадка, состоящего из бесцветных игл, собранных в пучки.

Предел обнаружения – 2,5 мкг в пробе.

 

2.2.7. Реакции обнаружения кодеина

(реакции выполняются аналогично реакциям на морфин)

2.2.7.1.Реакция с реактивом Марки.

2.2.7.2. Реакция с реактивом Фреде.

2.2.7.3. Реакция с реактивом Манделина.

Во всех случаях наблюдается сине-зеленое окрашивание, быстро переходящее в синее.

 

2.2.8. Реакции обнаружения этилморфина

(реакции выполняются аналогично реакциям на морфин.)

2.2.8.1. Реакция с реактивом Марки: наблюдается синее окрашивание, переходящее в сине-фиолетовое.

2.2.8.2. Реакция с реактивом Фреде: наблюдается зеленое окрашивание, переходящее в синее.

2.2.8.3. Реакция с реактивом Манделина: наблюдается зеленое окрашивание.

 

2.2.9. Реакции обнаружения папаверина

2.2.9.1. Реакции окрашивания с цветными реактивами

· с реактивом Марки реакцию можно проводить двумя способами:

1)сухой остаток папаверина с реактивом Марки на холоду даёт розовую окраску при нагревании переходящую в фиолетово–красную или пурпурно–красную.

2)от прибавления реактива Марки к сухому остатку папаверина появляется розовая окраска. Если к раствору прибавить кристаллик калия перманганата, то окраска переходит в голубую.

· с реактивом Эрдмана образуется красное окрашивание;

· с реактивом Фреде образуется зелёное окрашивание;

· с реактивом Манделина образуется сине–фиолетовое окрашивание.

2.2.9.2. Реакция с железа (Ш) хлоридом и серной кислотой

Сухой остаток растворяют в 1 – 2 каплях концентрированной серной кислоты, добавляют 1 каплю 0,1% раствора железа (III) хлорида, нагревают. В присутствии папаверина появляется фиолетовая окраска.

Реакции окрашивания опийных алкалоидов с различными реактивами представлены в таблице 1.

Таблица 1

Вещество	Реактивы
Марки	Фреде	Манделина	Раствор железа (III) хлорида
формальдегид в концентрированной Н2SO4	натрия молибдат в концентрированной Н2SO4	натрия ванадат в концентрированной Н2SO4
Морфин	красно–фиолетовое ® фиолетовое ® розово–фиолетовое	фиолетовое ® бледно–розовое	фиолетовое ® бледно–розовое	сине–фиолетовое
Кодеин	сине–фиолетовое	фиолетово–зелёное	зелёное ® синее	¾
Этилморфин	зелёное ® синее ® сине–фиолетовое	зелёно–синее	зелёное ® синее	¾
Апоморфин	фиолетовое ® грязно–зёленое	фиолетовое ® грязно–зёленое	фиолетовое ® грязно–зёленое	фиолетовое ® грязно–зёленое ® чёрное
Папаверин	розовое ® фиолетово–красное ® пурпурно–красное	сине–зелёное	¾	¾

 

2.2.10. Реакции обнаружения дротаверина (но-шпы)

2.2.10.1. Реакция с концентрированной серной кислотой

К сухому остатку в фарфоровой чашке добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты, наблюдают жёлтое окрашивание.

2.2.10.2. Реакция с ализариновым красным

На сухой остаток на предметном стекле наносят 2 – 3 капли раствора ализаринового красного в уксусной кислоте. Через 5 – 10 мин под микроскопом наблюдают сростки кристаллов в виде розеток, окрашенных в жёлтый цвет.

Предел обнаружения - 13 мкг.

 

2.2.11. Реакции обнаружения дифенгидрамина (димедрола)

2.2.11.1. Реакция с концентрированной серной кислотой

Несколько капель хлороформного раствора выпаривают в фарфоровой чашке, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты: при наличии димедрола наблюдается яркое лимонно-желтое окрашивание, исчезающее при добавлении воды.

2.2.11.2. Реакция с реактивом Эрдмана

Несколько капель хлороформного раствора выпаривают в фарфоровой чашке, добавляют 1 каплю реактив Эрдмана (смесь концентрированных серной и азотной кислот 9:1): при наличии димедрола наблюдается характерное вишневое окрашивание.

 

2.2.12. Реакции обнаружения теофиллина 3,7-Dihydro-1,3-dimethylpurine-2,6(1H)-dione

Теофиллин – алкалоид, содержащийся в листьях чая вместе с кофеином. Этилендиаминовая соль теофиллина содержит около 85% безводного теофиллина – аминофиллин (эуфиллин). Теофиллин метаболизирует до кофеина, 1-метилмочевины:

Спектр в УФ-области: максимумы поглощения в кислоте – 270 нм (=536), в щелочи – 275 нм.

Групповая реакция - реакция на ксантины (мурексидная проба): сухой остаток в фарфоровой чашке обрабатывают раствором пероксида водородаконцентрированным, разведенной НС1и выпаривают на водяной бане до получения сухого желтовато-красного окрашивания. При смачивании остатка 1-2 каплями раствора аммиакапоявляется красно-фиолетовоеокрашивание:

2. Реакция натриевой соли теофиллина с раствором кобальта хлорида - образуется белый с розовым оттенком осадок кобальтовой соли.

3. Со щелочным раствором нитропруссида натрия - образуется зеленое окрашивание, исчезающее при добавлении избытка кислоты.

 

2.2.13. Реакции обнаружения резерпина.

1. Реакция флюоресценции.

Исследуемый хлороформный раствор поместить в фарфоровую чашку, хлороформ испарить, сухой остаток растворить в 5 каплях 1% раствора уксусной кислоты, при внесении чашки в УФ-свет наблюдается желто-зеленая флюоресценция.

2. Реакция с раствором аммония роданида.

На предметное стекло нанести несколько капель хлороформного раствора резерпина, хлороформ испарить, сухой остаток растворить в 3 каплях 1% раствора уксусной кислоты, добавить 1 каплю раствора 5% раствора аммония роданида: наблюдаются дендритообразные сростки кристаллов (рис. 1). При использовании насыщенного раствора аммония роданида сростки из кристаллов образуются быстро.

Рис. 1. Кристаллы резерпина с роданидом аммония.

 

3. Наиболее чувствительная реакция обнаружения с 2% раствором ванилина в конц. серной кислоте: