40 г комбикорма увлажняют 60 мл воды и оставляют на ночь, после чего переносят в делительную воронку и 2 раза экстрагируют сначала 50 мл, затем 100 мл гек-сана-ацетона (1:1). Промывают 50 мл воды. После разделения водный слой сливают и снова 3 раза экстрагируют 40 мл гексана. Затем экстракты объединяют, сушат, испаряют до 30 мл и очищают концентрированной серной кислотой.
Подвижный растворитель — н-гексан. Проявляющий реагент — аммиачно-ацетоновый раствор нитрата серебра в ацетоне (0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл воды, добавляют 5 мл аммиака и доводят объем ацетоном до 100 мл). После опрыскивания пластинки облучают УФ-лучами под лампой ПРК-4. Гексахлорцик-логексан проявляется в виде черных пятен на белом фоне с величиной Rf на окиси алюминия для гамма-изомера 0,3; для альфа-изомера 0,34.