Определение производных 2,4-д

Навеску пробы (5г) измельчают в фарфоровой ступке с чистым песком, заливают 0,5%-ным раствором едкого натра (20мл) и в течение 30мин периодически перемешивают. Содер­жимое ступки переносят в химический стакан, куда вно­сят 10мл насыщенного раствора фосфорно-вольфрамо-вой (фосфорно-молибденовой) кислоты и 10мл концен­трированной соляной кислоты. После смешивания выдерживают 15 мин и фильтруют. Осадок промывают 10%-ным раствором соляной кислоты.

Фильтрат переносят в делительную воронку и зали­вают 50мл хлороформа (эфира). Содержимое осторож­но перемешивают в течение 2—3 мин и хлороформенную фазу сливают в химический стакан. Экстрагирование хлороформом повторяют.

Экстракты объединяют, выпаривают в водяной бане до сухого остатка. К осадку добавляют 2мл спирт-эфира, тщательно перемешивают и упаривают до 0,2мл. Этот объем наносят на хроматографическую пластинку.

Подвижный растворитель — циклогексан, бензол, ледяная уксусная кислота (10:2:3). Проявляющий реа­гент — 0,1 н. раствор нитрата серебра в 3 н. растворе азотной кислоты.

После подсушивания проявителя пластинку облуча­ют 10—15 мин ультрафиолетовым светом. При наличии гербицидов группы 2,4-Д появляются темно-серые пят­на, площадь которых и Rf сравнивают со свидетелем.