Приготовление (препарирование) образцов для снятия ИК-спектра

Полимер можно исследовать в 4 состояниях:

- в твердом (пленки, порошки, волокна);

- в жидком (из раствора);

- в вязко-текучем (в расплаве);

- газообразном (продукты пиролиза).

Образец полимера для анализа готовят:

1. в виде пленки;

2. в виде порошка, смешанного с иммерсионной средой;

3. в виде раствора;

4. в виде газообразных продуктов пиролиза (разложения) полимера.

1. Полимерные пленки для анализа изготовляют:

- прессованием из расплава;

- поливом из раствора;

- отверждением олигомера между окнами кюветы;

- спеканием из суспензии.

Условия приготовления пленок влияют на структуру полимера, поэтому ИК–спектры единого и того же полимера могут иметь отличия.

1-а.Для качественного анализа (нет высоких требований к пленке) пленку полимера можно получить без пресса и пресс-форм. Для этого порошок или мелкие кусочки полимера зажимают специальным держателем между двумя полированными стеклянными термостойкими пластинами толщиной 3-5мм. Во избежание прилипания полимера к стеклу на поверхность стеклянных пластин помещают пленки фторопласта–4 толщиной 20мкм, которые являются подложкой.

Конструкцию нагревают в термостате, постепенно сжимая пластины гайками и раздавливая расплав полимера.

Затем конструкцию охлаждают, разбирают, пленку полимера отделяют от подложки. Толщина пленки должна быть несколько мкм.

1-б.Из растворимых полимеров пленки получают путем полива раствора на подложку с последующим испарением растворителя.

Роль подложки играют кюветные окна из стекла, кварца, КBr, КСl, LiF и др. Эти материалы должны быть оптически прозрачны, т.е. не иметь собственных полос поглощения в исследуемом диапазоне ИК - спектра.

Растворителями служат диметилформамид (ДМФА),который растворяет большинство полимеров. В растворителе не должно быть воды. Для получения пленок удобны чашки Петри биологические с полированной внутренней поверхностью.

Концентрация раствора полимера должна быть 0,5-1%, тогда после полива и сушки получается пленка полимера толщиной 2-20мкм.

Растворяют полимеры в ДМФА при Т=50-60;после полива на подложку удаляют (испаряют) растворитель в термостате при Т=100в течение 2ч.

1в.Для исследования структуры сшитых полимеров (вулканизированные каучуки, отверждающиеся олигомеры КФО, ФФО, ЭС и др.) готовят пленки из раствора исходных, несшитых продуктов и затем подвергают их вулканизации или отверждению на подложке или между окнами кюветы.