Нерастворимые и неплавкие полимеры можно исследовать в виде порошка, растертого с иммерсионной средой.

 

Иммерсионной средой служат:

- вазелиновое или фторуглеродное (перфторкеросин) масла;

- оптически прозрачные галогениды щелочных металлов (KBr; KCl; NaCl).

 

При использовании масел порошок полимера тщательно растирают в агатовой ступке, смешивая с маслом, и сдавливают в кювете до нужной толщины.При использовании галогенидов щелочных металлов (KBr;KCl...) порошок полимера перемешивают с порошком этих солей и таблетируют.

Чтобы исключить рассеяние света частицами порошка полимера, эти частицы должны иметь размер меньше <l (длины волны) падающего излучения, т.е.1мкм. Толщина слоя образца должна быть 1-10мкм. Частицы полимера и иммерсионная среда должна быть тщательно и равномерно перемещены.

Таблетки полимера с KBr, KCl предпочтительно следует готовить для количественного анализа и для проверки воспроизводимости результатов.

Суспензию полимера с масламииспользуют для быстрого, оперативного качественного анализа.

Среди галогенидов щелочных металлов лучше KBr, т.к. он имеет большую область оптической прозрачности и таблетируется при меньшем давлении. Размер частиц KBr должен быть » 150мкм.

Таблетки прессуют под вакуумом на специальных прессах с пресс- формочками. Давление прессования до 700МПа. Время прессования от десятков секунд до 2 мин. при 700МПа или 20 – 30мин при 150МПа. Массовая доля порошка полимера в смеси с иммерсионной средой – 0,1-0,5%. Если полосы в спектре неинтенсивны, то увеличивают толщину или навеску образца.

 

3. Растворы полимеров для снятия ИК- спектров используют реже,

так как сами растворители имеют характеристические полосы поглощения в исследуемых областях ИК-спектра.

Чаще всего используют в качестве растворителей: СНCl₃(хлороформ); ССl₄ (тетрахлорметан или иначе четыреххлористый углерод); и СS₂ (сероуглерод). Оптимальная концентрация раствора 10-100 г/л. Толщина слоя раствора в кювете – 0,1мм. Растворители не должны взаимодействовать с материалом кюветы, т.е. с KBr; KCl; NaCl. Растворы полимеров обычно применяют, когда исследуют не весь спектр, а лишь узкую область или выявляют отдельную характеристическую полосу поглощения.