1. Наполнить кристаллизатор на половину его объема насыщенным раствором поваренной соли, в котором растворимость диоксида углерода меньше, чем в воде.
2. Тем же раствором наполнить бюретку.
3. Закрыв верхнее отверстие пальцем, перевернуть бюретку и опустить ее в кристаллизатор с водой. Палец убрать под водой, при этом раствор из бюретки не вытечет.
4. Закрепить бюретку в штативе. Уровень воды в ней не должен быть выше крайнего деления шкалы.
5. В колбочку вместимостью 50 мл налить 8−10 мл 2 н. раствора хлороводородной кислоты вытереть горло колбы фильтровальной бумагой и закрепить ее в штативе в горизонтальном положении.
6. Навеску соли вместе с бумагой поместить осторожно в горло колбы таким образом, чтобы кристаллы не могли преждевременно упасть в кислоту, плотно закрыть колбу пробкой с газоотводной трубкой и подвести открытый изогнутый конец трубки под бюретку.
7. После этого отметить уровень жидкости в бюретке. Показания следует снимать по положению нижнего края вогнутого мениска жидкости при нахождении его на уровне глаз. Цифры на шкале бюретки означают объем в мл, при снятии показаний необходимо учитывать, что бюретка со шкалой перевернута.
8. Вынуть колбу из штатива и медленно, чтобы не происходило очень бурного выделения диоксида углерода, пересыпать карбонат натрия небольшими порциями в кислоту аккуратными наклонами колбы. В конце опыта стряхнуть бумажку с остатками кристаллов в колбу.
9. По окончании выделения газа вновь закрепить колбу в штативе.
10. Когда выделение пузырьков водорода прекратится, отметить конечный уровень воды в бюретке,
11. При помощи полоски миллиметровой бумаги измерить высоту столба воды в бюретке от нижнего края мениска до уровня воды в кристаллизаторе.
12. По показаниям барометра и термометра определить атмосферное давление и температуру в лаборатории.