Для анализа отбирают 0,1 – 0,3 г твердого вещества, состав которого устанавливается в два этапа. На первом этапе проводят предварительные испытания. К ним относятся следующие операции:
· оценка агрегатного состояния, запаха, цвета (соли меди окрашены в голубой цвет, никеля – в зеленый, железа – в желтый), но цвет раствора еще не дает возможность сделать окончательный вывод о его составе. Поэтому производят систематический анализ катиона и аниона, составляющих данную соль;
· пробы на окрашивание пламени;
· получение цветных перлов. В результате нагрева анализируемого вещества с тетраборатом натрия Nа2В4О7 или с гидрофосфатом натрия-аммония NаNН4НРО4 в ушке нихромовой проволоки образуется характерно окрашенный перл (стеклообразная бусинка): зеленый цвет перла свидетельствует о наличии катионов Сr3+, синий цвет – Со2+ и др. Интенсивность окраски перлов зависит от концентрации исследуемого вещества и температуры нагревания;
· кислотное разложение (воздействие серной кислотой для определения анионов), в результате которого возможно выделение газообразных продуктов;
· растворение вещества:
1) сначала в холодной воде, а затем, если не растворяется, в горячей воде;
2) если вещество не растворяется в горячей воде, то последовательно пробуют растворить его в 2М растворе уксусной кислоты, а затем в 2М растворах соляной, азотной, серной кислотах.
Если вещество имеет более сложный состав, то его растворяют либо:
3) в концентрированной НСl;
4) в концентрированной НNО3 ;
5) в царской водке НNО3 + 3НСl;
6) в 30%-м растворе щелочи;
7) в 25%-м растворе аммиака;
8) проводят сплавление.
При использовании кислот в качестве растворителей не следует допускать их избыток. Во избежание потерь анионов летучих или неустойчивых кислот нежелательно применение кислот для растворения исследуемого вещества при анализе пробы на содержание анионов;
· определение рН раствора (для растворимых в воде солей). В сильнокислой среде исключено наличие карбонатов, тиосульфатов, сульфитов, нитритов, фосфатов (средние соли). Кислая среда указывает на присутствие солей сильных кислот и слабых оснований (NН4Сl, АlСl3, ZnSO4, NН4NО3 и др.), а также кислых солей. В случае нейтральной реакции среды возможно присутствие солей сильных кислот и сильных оснований (NаСl, КNО3 и др.) или солей слабых кислот и слабых оснований (NН4СН3СОО и др.). Щелочная среда свидетельствует о наличии солей сильных оснований и слабых кислот (К2СО3, Nа2SО3 и др.). При рН = 7–9 практически однозначно отсутствуют катионы Аg+, Рb2+, Сd2+, Мn2+ (в случае присутствия в исследуемом растворе только одного катиона);
· обнаружение окислителей и восстановителей.
Изменения в растворе анализируемого вещества при добавлении смеси КJ + Н2SО4 означают наличие окислителей. Изменения в результате действия J2 + Н2SО4 или КМnО4 + Н2SО4 характеризуют присутствие восстановителей в исследуемом растворе.
На втором этапе проводят систематический, или дробный, анализ катионов и анионов.
Систематический анализ начинают с обнаружения катионов. Из отдельных проб анализируемого раствора, используя групповые реактивы, обнаруживают аналитические группы, к которым относятся присутствующие в растворе катионы. Определив группу, к которой относится катион, открывают его с помощью характерных реакций. Затем проводят обнаружение аниона.