Техника эксперимента

Реакции по открытию ионов выполняют, используя технику полумикроанализа (масса анализируемого вещества − 0,01−0,1 г, суммарные объемы реагентов при этом не должны превышать 10 мл) (табл. 1).

Таблица 1

Характеристика методов анализа по величине навески

Метод анализа Масса навески, г Объем, мл
Макроанализ (грамм-метод) 1 − 10 10 – 100
Полумикроанализ (сантиграмм-метод) 0,01 – 0,1 1 – 10
Микроанализ (миллиграмм-метод) 10-3 – 10-6 10-1 – 10-4
Ультрамикроанализ (микрограмм-метод) 10-6 – 10-9 10-4 – 10-6
Субмикроанализ (нанограмм-метод) 10-9 – 10-12 10-7 – 10-10

 

По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ «мокрым путем»), в основном, пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2-3 капли), реактив (3-5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.).

Иногда используют приемы капельного анализа на бумаге или фарфоровой пластинке с углублениями (на часовом либо предметном стекле, помещенном на белую бумагу).

Микрокристаллоскопический анализ основан на реакциях, в результате которых образуются кристаллы характерной формы, разного цвета и светопоглощающей способности. Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметном стекле, нанося капиллярной пипеткой 1-2 капли анализируемого раствора и рядом 1-2 капли реагента. Затем осторожно, не перемешивая, соединяют капли стеклянной палочкой. На месте соприкосновения капель образуется осадок, который рассматривают под микроскопом (увеличение в 50 – 250 раз).