Техника выполнения пробирочных реакций

Общие правила. Для проведения реакции в пробирку с помощью капиллярной пипетки вносят 2-3 капли анализируемого раствора и добавляют по каплям пипеткой, находящейся в реактивной склянке, в строго определенном количестве необходимый реактив. Следует помнить, что избыток и недостаток реактива может исказить результат анализа. Для каждого реактива используется отдельная пипетка.

Твердые реактивы в измельченном состоянии вносят в реакционную пробирку шпателем. Перемешивают раствор в пробирке стеклянной палочкой или легким постукиванием указательным пальцем правой руки по нижней части пробирки.

Определение рН. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на универсальную индикаторную бумагу, сравнивают окраску пятна со стандартной шкалой.

Нагревание. Процесс нагревания пробирок с растворами следует вести на водяной бане. Нельзя проводить нагрев непосредственно в пламени горелки, так как возможен выброс раствора.

Осаждение. К анализируемому раствору по каплям при перемешивании стеклянной палочкой приливают определенное количество реактива до образования устойчивого осадка. Для полноты осаждения добавляют небольшой избыток реактива-осадителя (за исключением реакций растворения осадков в результате комплексообразования). Раствор над осадком должен быть прозрачным. Если раствор после осаждения остается мутным, возможно образование коллоидов. В этом случае следует добавить несколько капель раствора электролита-коагулятора.

Центрифугирование. Данную операцию проводят для отделения раствора от осадка. Обычно применяют электрические или ручные центрифуги. Коническую пробирку с разделяемой смесью помещают в одну из гильз центрифуги, в противоположную гильзу для равновесия – пробирку с примерно равным объемом воды. Закрыв крышкой, центрифугу приводят в действие. Через 1-2 мин. процесс центрифугирования заканчивают. Открывать крышку центрифуги можно только после полной остановки. В результате центрифугирования за счет центробежной силы на дне пробирки собирается слой осадка, над осадком – прозрачный раствор, или центрифугат.

Промывание осадка. Ввиду того, что осадок бывает обычно загрязненным, его промывают холодной или нагретой дистиллированной водой небольшими порциями (0,5 – 1,0 мл) с помощью пипетки. Иногда используют промывную жидкость, содержащую малые количества ионов осадителя или электролита-коагулятора. Тщательно перемешивают, центрифугируют, разделяют пипеткой раствор и осадок, центрифугат отбрасывают. Промывание повторяют 2-3 раза.

Растворение осадка. Процесс растворения осадка проводят сразу после разделения раствора и осадка. Следует помнить, что со временем осадок уплотняется, возможны изменения в его составе и свойствах. Для растворения к осадку при постоянном перемешивании по каплям приливают достаточное количество растворителя, при необходимости нагревают.

Открытие газообразных продуктов реакции. Наиболее простым прибором, позволяющим идентифицировать газы (NН₃, СО₂, SО₂ и др.), является двухколенная пробирка. В одно колено помещается реактив для открытия газа, в другое – анализируемое вещество и реактив, вызывающий выделение газообразного продукта реакции. Выделяющийся в результате качественной реакции газообразный продукт, взаимодействуя с реактивом для открытия газа, вызывает помутнение или изменение окраски последнего.