Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавляют 2М раствор СН3СООNа (рН = 5-6) и по каплям – раствор К2Cr2O7 до появления оранжевой окраски, смесь перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до кипения и центрифугируют. Осадок отбрасывают, в центрифугате проверяют полноту осаждения Ва2+, прибавляя одну каплю раствора СН3СООNа и 1-2 капли раствора К2Cr2O7.
К центрифугату приливают насыщенный раствор Nа2СО3, до рН = 10 и нагревают 7 – 10 мин. на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са2+ и Sr2+ в виде карбонатов. Карбонаты отделяют центрифугированием и центрифугат отбрасывают. Осадок промывают горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворяют в горячей
2М СН3ООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе открывают Sr2+, прибавляя к его 3-4 каплям 5-6 капель насыщенного раствора СаSО4 и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после охлаждения смеси указывает на присутствие Sr2+, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаSO4, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва2+ в виде ВаSО4.
После обнаружения ионов Sr2+, их нужно отделить от ионов Са2+. Для этого к раствору, содержащему Sr2+, Са2+ и избыток СН3СООН, прибавляют равный объем насыщенного раствора (NН4)2SО4, выдерживают на кипящей водяной бане 10 мин. и центрифугируют. Осадок SrSО4 отбрасывают. Центрифугат, содержащий ионы Са2+, анализируют. Для этого его делят на две части. В одной части проводят обнаружение реакцией с (NН4)2С2О4 в присутствии 2М СН3СООН. Ко второй части прибавляют 2-3 капли 4М NН4Cl, концентрированного NН3 (рН > 10), К4[Fe(CN)6] и нагревают. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са2+. Схема анализа смеси катионов 3-й группы приведена на рис. 7.