6.1. Цель работы: ознакомиться с физическими характеристиками веществ и методами их определения.
6.2. Объекты и средства исследования: жидкие индивидуальные вещества (гексан, гептан, октан и др.) или растворы, кристаллические - нафталин, бензойная кислота, тиосульфата натрия пентагидрат, нитрат аммония, тиоцианат аммония, дигидрофосфат аммония, набор ареометров, мерные цилиндры, стеклянные капилляры для определения температуры плавления, коническая воронка с узким длинным концом, приборы для определения температуры плавления и для определения температуры кипения, аналитические весы.
6.3. Программа работы
6.3.1. Определение плотности жидкостей ареометрами.
Ареометр – стеклянная трубка, нижняя часть которой имеет на конце стеклянный шарик, заполненный дробью или специальной массой. В верхней узкой части ареометра имеется шкала с делениями. Чем меньше плотность жидкости, тем глубже погружается в нее ареометр. Каждый ареометр работает в определенном интервале плотности – от величины, указанной на верхнем делении шкалы, до величины, указанной на нижнем делении.
Для измерения плотностей жидких тел в большом диапазоне нужно иметь набор ареометров.
Получить у лаборанта жидкость (индивидуальное вещество или раствор) для определения плотности, ареометр и цилиндр. Диаметр цилиндра должен быть достаточно большим относительно размеров ареометра – для того, чтобы между ареометром и стенками цилиндра был значительный зазор.
Налить исследуемую жидкость в цилиндр. Высота столба этой жидкости должна быть в 1,5 – 2 раза больше длины ареометра. Погрузить осторожно ареометр в жидкость, не выпуская из руки. Руку можно опустить только тогда, когда станет очевидным, что ареометр плавает. Если ареометр резко выталкивается из жидкой среды, вынуть его и заменить более тяжелым. Если, наоборот, ареометр резко идет вниз, его следует заменить на более легкий из набора ареометров.
Отсчет проводить по делениям шкалы прибора. Деление, против которого установился верхний край мениска жидкости, характеризует величину плотности.
После работы ареометр обмыть водой, если работали с водными растворами, или органическим растворителем, если объектом измерения плотности были жидкости, не растворимые в воде. Ареометр вытирают и убирают в специальный футляр или ящик.
6.3.2. Определение температуры плавления
Температура плавления и температура кипения вещества служат признаком чистоты или загрязненности вещества. Чистое индивидуальное вещество имеет постоянную температуру плавления и температуру кипения. Примеси посторонних веществ изменяют эти физические характеристики веществ.
Получить у лаборанта исследуемое вещество и прибор с необходимыми принадлежностями. Исследуемое вещество должно быть тонко размельчено. Взять капилляр с внутренним диаметром 0,5 – 0,8 мм и длиной в пределах 70 – 90 мм. Один из концов капилляра должен быть запаян, другой – открыт.
Открытый конец капилляра погрузить в измельченное вещество. Перевертывая капилляр и постукивая по нему, добиться, чтобы порошок сместился в нижнюю часть капилляра. Повторяя эту операцию, внесите столько порошка, чтобы высота столбика вещества была не менее 4 – 5 мм. Капилляр нужно прикрепить к термометру так, чтобы нижний его конец и резервуар термометра были на одном уровне. Если вещество имеет температуру плавления, не превышающую 150 0С, для прикрепления капилляра к термометру можно пользоваться резиновым кольцом, а при более высокой температуре плавления – тонкой металлической проволокой.
Осторожно нагреть колбу пламенем горелки, подставив под прибор кольцо с асбестовой сеткой. Следить за повышением температуры по термометру. Точность измерения 0,1 0С. Определить температуру плавления исследуемого вещества. Сделать вывод об его чистоте, сравнив полученный результат с литературными данными.
6.3.3. Определение температуры кипения
Прибором для определения температуры кипения служит колба Вюрца с широким горлом, которое закрывается пробкой со вставленным в нее термометром. Емкость колбы не должна быть менее 50 мл. Жидкость, температуру кипения которой нужно определить, берут в объеме, равном ¼ объема колбы.
Получить у лаборанта прибор и исследуемую жидкость. Налить эту жидкость в колбу, заранее закрепленную в штативе, опустить на дно несколько стеклянных капилляров или кусочков неглазурованной керамики для равномерного кипения жидкости и закрыть колбу пробкой с термометром. Термометр закрепляют таким образом, чтобы ртутный шарик был расположен на 0,5см ниже отводной трубки колбы (Если нужно определить температуру кипения раствора – опустить термометр так, чтобы шарик термометра находился в жидкости). Образующиеся пары будут уходить из колбы через согнутую трубку, которую можно соединить с холодильником.
Если температура кипения жидкости не выше 900С, то нагревать ее лучше всего на водяной бане. Если температура кипения лежит выше 900С, то нагревать можно при помощи газовой горелки или электрической воронкообразной печи (колбонагревателя). После того как вода в колбе закипит и столбик ртути термометра остановится на определенном делении, записать показания термометра в журнале. Сравнить полученные данные с литературными. Объяснить возможные причины отклонения полученных результатов от истинных.