9.1. Цель работы: ознакомление с методами осаждения, фильтрования, высушивания и прокаливания осадков, а также с восстановлением металлов и их оксидов.
9.2. Объекты и средства исследования: нитрат свинца, 1М раствор гидроксида натрия, дистиллированная вода, два химических стакана на 200 мл, коническая воронка, фарфоровый тигель, бумажные фильтры, мерный цилиндр на 100 мл, стеклянная палочка, промывалка с дистиллированной водой.
9.3. Программа работы.
9.3.1. Некоторое количество нитрата свинца (около 2 г) поместить в стакан на 200 мл. Добавить к соли 100 мл дистиллированной воды и, перемешивая соль и воду стеклянной палочкой, полностью растворить соль.
9.3.2. Отмерить 15-16 мл 1М раствора гидроксида натрия и прилить к приготовленному раствору нитрата свинца. Перемешать раствор с осадком и дать ему отстояться.
9.3.3. Приготовить бумажный фильтр с таким расчетом, чтобы края его не доходили до краев воронки на 5-6 мм, и плотно вложить его в воронку. Смочить фильтр дистиллированной водой и поместить воронку в кольцо штатива. Под воронку поставить стакан или колбочку так, чтобы фильтрующаяся жидкость могла стекать по стенкам стакана или колбочки.
Отстоявшийся раствор осторожно, не взмучивая осадка, слить в воронку. Фильтр нужно заполнять так, чтобы жидкость не достигала краев на 3-5 мм.
Удалить возможно полнее раствор с осадка, а затем прилить к осадку 15-20 мл дистиллированной воды и размешать палочкой. Дать осадку отстояться и снова слить жидкость на фильтр (такой метод фильтрации и промывания называется декантацией).
Промыв в стакане осадок два раза, налить в стакан третью порцию воды, размешать осадок палочкой и, не давая ему отстаиваться, во взмученном состоянии вместе с жидкостью перенести на фильтр. На фильтре осадок промыть еще раз из промывалки, стараясь смыть его с верхней части фильтра вниз.
9.3.4. После окончания фильтрации накрыть воронку фильтровальной бумагой, в которой сделать палочкой несколько отверстий, и поставить в сушильный шкаф на 10-15 мин. Просушенный осадок вынуть из воронки с фильтром. Завернув края фильтра внутрь так, чтобы осадок из него не высыпался, положить его в приготовленный и заранее взвешенный тигель вверх конусом.
Тигель поместить в муфельную печь, разогретую до 9000, на 20-30 минут. При этом фильтр обуглится, а образовавшийся уголь частично восстановит оксид свинца, полученный при разложении гидроксида, до металлического свинца.
Тигель вынуть из муфельной печи с помощью щипцов и охладить. Рассмотреть шарики металлического свинца на дне тигля. Перенести свинец на чугунную плитку (наковальню) и, ударив молотком по корольку, убедиться, что свинец – мягкий металл и легко куется.
Написать уравнения реакций получения гидроксида свинца из его нитрата и оксида свинца из гидроксида (в молекулярной и ионно-молекулярной формах), а также восстановления свинца углем из его оксида (дать электронные уравнения).