Вакуум- перегонка.
4. Поняття про екстракцію та сублімацію.
1. ДИСТИЛЯЦІЯ
Тиск насиченої пари рідини є постійною величиною при даній температурі. При підвищенні температури рідини шляхом її нагрівання, тиск насиченої пари підвищується доти, доки він не стане однаковим із зовнішнім (атмосферним) тиском. Після цього тиск насиченої пари не змінюється, як би не нагрівали рідину. Надлишок теплової енергії переходить повністю в теплоту паротворення (випаровування), а температура буде залишатись постійною до того часу, поки вся рідина не випарується.
Температура кипіння--індивідуальна величина для кожної хімічно чистої речовини (може змінюватись тільки із зміною зовнішнього тиску), для ідентифікації чистої речовини та визначення її чистоти. При зменшенні зовнішнього тиску знижується також температура кипіння рідини, тому то нормальна температура кипіння рідини та, при якій рідина кипить, знаходячись під дією нормального тиску 101 324,72 Па, або 760мм рт. ст.
2. ПОНЯТТЯ ПРО ПЕРЕГОНКУ РЕЧОВИН.
Властивість рідини змінювати температуру кипіння при зміні зовнішнього тиску використовують часто при перегонці речовин. Так, якщо речовина при нагріванні і нормальному тиску розкладається, то застосовують перегонку при зменшеному тиску, що дозволяє перегнати рідину без її розкладу.
Пари, які утворюються при кипінні, конденсуються при охолодженні на стінках посуду, відвідних трубках та ін. Процес кипіння рідини з утворенням парів і їх здатністю конденсуватися називається дистиляцією або перегонкою.
Перегонка є одним з способів очищення хімічних речовин. Розрізняють три способи перегонки рідини: при звичайному тиску, при зменшеному тиску і з водяною парою.
3. ВАКУУМ – ПЕРЕГОНКА
Вакуум-дистилляция — один из методов разделения смесей органических веществ. Широко применяется в ситуации, когда дистилляция не может быть осуществлена при атмосферном давлении из-за высокой температуры кипения целевого вещества, что приводит к термическому разложению перегоняемого продукта. Так как в вакууме любая жидкость кипит при более низкой температуре, становится возможным разогнать жидкости, разлагающиеся при перегонке с атмосферным давлением.
В некоторых случаях применяют роторные вакуумные испарители. Их использование необходимо в случае разгонки жидкости, которая не терпит даже кратковременного перегрева. Роторные испарители существенно увеличивают скорость перегонки[1]. При необходимости работы с взрывоопасными продуктами исполнение роторного испарителя должно соответствовать спецификации ATEX или аналогичной российской норме.
Простой вариант установки, предназначенной для перегонки продуктов при температуре до 600°АЭТ (атмосферный эквивалент температуры) описан в ASTM D 1160.
Типичный прибор для вакуумной перегонки с дефлегматором приведен на рисунке:
1. Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Часто для вакуумной перегонки используется колбы Кляйзена (Б), уже включающие в себя дефлегматор и переходник к термометру и холодильнику. Важно! Применяют колбы только с круглым дном.
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.
4. Дефлегматор. Длина дефлегматора выбирается из условия, чем уже интервал температур, тем длинее дефлегматор. По разделяющей способности один из лучших дефлегматоров - с насадкой из отрезков стеклянной спирали.
5. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.
6. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).
7. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Аллонж с боковым отводом (А) – для перегонки единственной фракции. К отводу подсоединяют шланг и направляют его к вакуумному насосу (через ловушку). Аллонж-«паук» (Б) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (А).
8. Ловушка. При использовании масляного насоса перед насосом помещают ловушку с жидким азотом, для избежания попадания пара в насос.
9. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.
4. ПОНЯТТЯ ПРО ЕКСТРАКЦІЮ
Екстракція в загальному випадку процес вибіркового видобування речовини в рідку фазу. Екстракцію газа рідиною називають абсорбція, твердих речовин рідкими - вилуджування, екстракція розчиненої речовини із одної рідкої фази в іншу - рідинна екстракція або просто екстракція.
Часто використовують воду, як речовину, з якої проводять екстракцію розчиненої речовини. Рідина (екстрагент), з допомогою якої проводять екстрагування, в більшості випадків органічного походження.
5. ПОНЯТТЯ СУБЛІМАЦІЯ
СУБЛІМАЦІЯ (лат. sublimo — звеличую)- процес переходу речовини з твердого в газоподібний стан, обминаючи рідку стадію.
Контрольні питання:
1. Охарактеризуйте процес дистиляції?
2. Що з себе уявляє процес прегонки речовин?
3. Як відбувається вакуум – прегонка речовин?
4. Опишіть будову прибору для вакуумної перегонки.
5. Охарактеризуйте поняття екстракції.
6. Охарактеризуйте поняття сублімації.
Тема 9: Висушування та кристалізація
Мета:розкрити сутність кристалізації, висушування, мембрнізації та визначити їх використання.