КОНСПЕКТ ЛЕКЦІЙ з дисципліни «Техніка лабораторних хіміко-бактеріологічних робіт»

МІНІСТЕРСТВО АГРАРНОЇ ПОЛІТИКИ ТА ПРОДОВОЛЬСТВА УКРАЇНИ

КОЛЕДЖ ПЕРЕРОБНОЇ ТА ХАРЧОВОЇ ПРОМИСЛОВОСТІ

Харківського національного технічного університету сільського господарства імені Петра Василенка

КОНСПЕКТ ЛЕКЦІЙ

з дисципліни

«Техніка лабораторних хіміко-бактеріологічних робіт»

Професія 8229 «Лаборант хіміко-бактеріологічного аналізу»

Укладач: Ларіна Руслана Олександрівна, викладач, спеціаліст другої категорії Коледжу переробної та харчової промисловості ХНТУСГ ім.Петра Василенка.

Тема 1: Організація робіт в хіміко- бактеріологічної лабораторії.

Мета :вивчити вимоги до організації, облаштування та роботи в хіміко- бактеріологічної лабораторії.

План

1. Організація робіт в хіміко- бактеріологічної лабораторії. Техніка безпеки.

2. Пристрої, інструменти та спорядження для лабораторних робіт.

3. Пристрої для мікробіологічної лабораторії.

1. Організація робіт в хіміко- бактеріологічній лабораторії

1.1.Організація робіт в хіміко- бактеріологічної лабораторії.

Вимоги до планування приміщень мікробіологічних лабораторій викладені в СН 535-81, СанПіН 5179-90, в нормативній документації з проектування відповідних підприємств, а також в цих правилах. Лабораторії не можна розташовувати в цокольному поверсі, в житлових будинках і приміщеннях. Категорично забороняється розташування в приміщенні лабораторії інших підрозділів, сторонніх установ та організацій.

Лабораторії розташовують, як правило, в окремому будинку з 2-ма входами або в ізольованій частині будинку. На вхід них дверях повинні бути позначені: назва лабораторії і міжнародний знак "Біологічна небезпека", графік роботи лабораторії. Двері повинні мати кодові замки. Всі приміщення лабораторії повинні бути непроникними для гризунів та комах.

Умови мікроклімату виробничих приміщень повинні відповідати ДСН 3.3.6.042-99 та СН 535-81.

Приміщення лабораторії повинні мати центральне опалення. Опалювальні прилади повинні бути з гладкою поверхнею, яка легко чиститься.

Температура повітря в лабораторних кімнатах повинна підтримуватись у межах 18-20°С. В умовах жаркого клімату в робочих кімнатах та боксах встановлюються кондиціонери. Під час роботи з біологічним матеріалом їх вимикають.

Для лабораторій мікробіологічного профілю слід передбачати окремі си с-теми припливно-витяжної вентиляції, які відповідають СНиП 2.04.05-91, ДСН 3.3.6.042-99 та СН 535-81.

В усіх лабораторіях,, що будуються або реконструюються, необхідно передбачити обладнання автономної припливно-витяжної вентиляції з встановленням фільтрів тонкого очищення повітря, що викидається з "заразної" зони (або обладнання цих приміщень боксами біологічної безпеки).

Приміщення лабораторії повинні бути обладнані водопроводом з гарячою і холодною водою та каналізацією відповідно до СНиП 2.04.01-85.

Всі лабораторні кімнати обладнуються водопровідними раковинами зі змішувачами холодної та гарячої води для миття рук персоналу, які розміщують біля виходу. Бажано, щоб крани відкривалися за допомогою ліктів. Безпосередньо біля раковини встановлюють пристрої, в яких повинні постійно знаходитися засоби для дезінфекції рук і миючі. Висушування рук проводиться електрорушниками або рушниками разового користування.

Санітарно-технічні прилади, обладнання, крани, раковини, унітази, тощо повинні знаходитись у справному стані, систематично чиститись від іржі і інших нашарувань, не мати тріщин та інших дефектів. Несправні прилади підлягають терміновій заміні.

Місця біля раковин, інших санітарно-технічних приладів, а також обладнання, експлуатація якого пов'язана зі зволоженням стін, облицьовують глазурованою плиткою або іншими вологостійкими матеріалами.

Усі приміщення лабораторії повинні мати природне та штучне освітлення, яке відповідає вимогам СНиП П.4-79 та ДСН 3.3.6.042-99. Для окремих кімнат (термальна, бокс для досліджень на стерильність, фотолабораторія та інші) допускається відсутність- ариродного освітлення. У кожній кімнаті повинен бути загальний вимикач. Світильники і арматура повинні бути закритого типу і доступні для вологої обробки.

При орієнтуванні вікон на південь необхідно передбачити захист робочих столів від попадання прямого сонячного світла шляхом використання світлозахисних плівок, жалюзі з матеріалу, стійкого до дезінфектантів.

Рівні шуму у виробничих приміщеннях повинні відповідати вимогам ДСН 3.3.6.037-99, а рівні вібрації - ДСН 3.3.6.039-99.

Внутрішнє оздоблення приміщень повинно відповідати їх функціональному призначенню. Поверхня стін, стель, перегородок має бути гладкою, легкодоступною для вологого прибирання і дезінфекції.

Всі матеріали, що застосовуються для внутрішнього оздоблення приміщень, повітропроводів, вентиляційних систем, фільтрів повинні мати дозвіл МОЗ України на застосування.

Поверхня стін у лабораторних приміщеннях повинна бути водостійкою, легко митися; на висоту 1,5 м стіни облицовують глазурованою плиткою або фарбують олійною фарбою світлих тонів; у автоклавних,

боксах, віварії - на всю висоту - світлою глазурованою плиткою або іншими облицювальними матеріалами, дозволеними МОЗ України для цієї мети.

Підлога в лабораторних приміщеннях має бути гладкою, легко митися, стійка до дії деззасобів, при цьому покриття не повинно бути слизьким. Лінолеумні покриття не повинні мати дефектів (щілини, тріщини, дірки, тощо). Шви листків лінолеуму, що прилягають один до одного, повинні бути ретельно пропаяні.

Стики опорядження стін, підлоги, стелі повинні мати закруглення (галтелі) для зручності санітарної обробки та прибирання.

Ширина основних проходів до робочих місць або між двома рядами обладнання має бути не менше 1,5 м з урахуванням виступаючих конструкцій.

Лабораторії, в яких проводять роботу з БПА, повинні мати такий основний набір приміщень:

"заразна" зона:

- приміщення для забору проб;

- приміщення для прийому, реєстрації матеріалу і видачі результатів досліджень;

- боксовані приміщення або приміщення, оснащені боксами біологічної безпеки;

- бокси для проведення санітарно-бактеріологічних досліджень;

- кімната для обробки і первинного посіву біологічного матеріалу (посівна);

- робочі кімнати (бокси) для бактеріологічних, серологічних, вірусологічних, паразитологічних досліджень;

- кімната для люмінесцентної мікроскопії;

- кімната для проведення зооентомологічних робіт;

- блок для роботи із зараженими тваринами;

- автоклавна для знезараження матеріалу;

- термостатна (може не бути).

"Чиста" зона:

- кімната (гардероб) для верхнього одягу;

- кімната для надягання робочого одягу;

- приміщення для підготовчих робіт (препараторська, мийна, кімната - - для приготування поживних середовищ з боксом для розливу середовищ);

- стерилізаційна;

- приміщення з холодильною камерою або холодильниками для зберігання поживних середовищ та діагностичних препаратів;

- кімната для приймання їжі, відпочинку і т.і.;

- кімната для адміністративної роботи, для роботи з літературою;

- кабінет завідуючого;

- душова;

- туалет для персоналу;

- кладові.

При великому обсязі роботи замість розстановки декількох термостатів доцільно обладнати термальну кімнату в ізольованому темному приміщенні, до якого б входили термальна камера, стіни якої покриваються теплоізоляційним матеріалом; впродовж стін встановлюються стелажі, покриті матеріалом, що легко дезінфікується і передбоксник.

.Бокс для санітарно-бактеріологічних досліджень повинен бути з двох відділень: бокс і передбоксник, відділені скляною перегородкою. Передбоксник призначається для одягання стерильного одягу і проведення допоміжних робіт. В передбокснику розміщують медичну шафу для зберігання стерильного матеріалу та шафу для спецодягу.

Бокси обладнують припливно-витяжною вентиляцією, в них подається стерильне повітря, що проходить через бактеріальні фільтри. Бокси та передбоксники обладнують ультрафіолетовими опромінювачами. Вимикачі їх повинні знаходитися поза боксом і передбоксником.

 

1.2. Ознайомлення з роботою виробничої лабораторією, її обладнанням.

Лабораторія повинна бути розміщена в виробничому корпусі поблизу цехів виробництва і реалізації готової продукції, ізольована від цехів, а також знаходиться на певній відстані від котелень, димових труб і місць, де можливе сильне забруднення повітря. Двері лабораторії виходять в приймальне відділення і на рампу.

В відповідності з санітарними нормами СН 245-71 лабораторія повинна бути добре освітлена, температура 18^оС, змонтована проточно-витяжна вентиляція, водопровід, система каналізації, підведений електричний струм і газ. Кожен працівник лабораторії користується індивідуальним спец. одягом, взуттям. Нормований режим праці робітників лабораторії.

Основним обладнанням лабораторії являються обладнання, прилади і апаратура, з допомогою яких проводять аналізи молочної сировини, напівфабрикатів, готової продукції і допоміжних матеріалів. До них відносять центрифугу лабораторну „Орбіта”, прилад для визначення кислотності молока і молочних продуктів рН-222 або рН-222.1, рН-221, рН-201, рН3+, прилад “Рекорд”, прилади для відмірювання сірчаної кислоти і ізоамілового спирту, водяна баня, редуктазник, технічні ваги, електронні ваги, денсиметри, часи пісочні, жироміри, термометри і т.д.

До допоміжного обладнання відносять стіл для титрування, стіл для роботи з кислотою, тумбу з лабораторною раковиною і інші пристосування.

Задачі лабораторії:

1. Контроль випуску продукції.

2. Проводить якісний контроль сировини.

3. Контролює технологічні процеси.

4. В обов’язки лабораторії входить передавати керівництву про всі недоліки в роботі.

5. Перевірка контрольно-вимірювальних пристроїв.

6. Контроль при зберіганні сировини і матеріалів.

7. Виготовлення хімічних розчинів.

8. Перевірка лабораторних приладів.

9. Контроль санітарного стану миючих і дезинфікуючих розчинів.

10. Веде журнали, складає звіти про якість готової продукції і сировини.

11. Проводить контрольні виробітки.

 

1.3. Техніка безпеки в лабораторії

Приміщення лабораторії повинно мати припливно-витяжну вентиляцію і бути забез­печеним первинними засобами пожежогасіння; зокрема вуглекислотними вогнегасниками, ковдрою із негорючих матеріалів, ящиком або відром з піском і совком.

Приміщення лабораторії повинно бути обладнано витяжними шафами з верхніми та нижніми відсмоктувачами та бортиками, що попереджають стікання рідини на підлогу. В приміщеннях лабораторій, окрім загальнообмінної припливно-витяжної та місцевої витяжної вентиляції від лабораторних шаф, повинні бути пристрої для природного провітрювання (кватирки, фрамуги). Швидкість руху повітря за умови відчинення стулок витяжних шаф та працюючій вентиляції повинна бути не менше 0,5 м/с, а при роботах з їдкими, отруйними та з речовинами з неприємним запахом - не менше 1,0 м/с.

Усі матеріали й речовини повинні зберігатись відповідно до правил пожежної безпеки.

Лабораторія повинна бути забезпечена аптечкою з набором медикаментів і перев'язувальних засобів.

Всі операції, пов'язані із застосуванням або можливим утворенням і виділенням отруйних, їдких, вибухонебезпечних речовин або речовин, які мають запах, виконувати тільки у витяжній шафі з працюючою загальнообмінною вентиляцією із: застосуванням засобів індивідуального захисту.

Для нагрівання легкозаймистих та горючих рідин не використовувати відкрите полум'я.

Змішування або розведення хімічних речовин, що супроводжуються виділенням тепла, слід виконувати в термостійкому або порцеляновому посуді.

При нагріванні рідини у пробірці необхідно спрямовувати її у бік від себе й осіб, які знаходяться поруч.

При збовтуванні розчину у колбах і пробірках закривати їх тільки пробками. Не здійснювати відбір порцій речовин безпосередньо з великих бутлів, бочок. Студент повинен: ^!

-не залишати запалені пальники та інші нагрівальні прилади без нагляду,

-не зберігати будь-які речовини невідомого походження без напису й етикеток,

-зливати відпрацьовані ефір, бензол та інші горючі рідини (ГР), відходи кислот і луги тільки у спеціальну тару.

 

Відповідальність за стан безпеки і протипожежної безпеки в лабораторіях, а також за розробку і здійснення профілактичних заходів з охорони прані несе завідувач кафедри, який повинен забезпечити:

- безпечний стан приміщень, робочих місць, обладнання, приладів, інструментів, запобіжних пристроїв;

- інструктаж працівників кафедри і студентів з техніки безпеки;

- організацію безпечного використання отруйних речовин і спирту, балонів, посудин, що працюють під тиском;

- забезпечити лаборантів кафедри спецодягом і запобіжними пристроями.

Викладачі повинні організувати навчання та інструктаж лаборантів і студентів з техніки безпеки на початку занять в лабораторії, вимагати від студентів наявності спецодягу (халатів, у разі необхідності інших індивідуальних засобів захисту), без якого вони не допускаються до виконання лабораторних робіт.

До занять не допускаються студенти, які не пройшли первинний інструктаж і інструктаж безпосередньо на робочому місці при виконанні кожної лабораторної роботи.

Студенти повинні ретельно вивчити:

- властивості хімічних реактивів, які є в лабораторії;

- небезпечні моменти при проведенні робіт в лабораторії і способи їх попередження;

- засоби першої (долікарської) допомоги при отруєннях, опіках, ураженнях елект­ричним струмом і інших нещасних випадках;

- інструкції з протипожежних заходів, освоїти протипожежний інвентар і правила користування ним.

2. Вимоги до приміщень лабораторії

Приміщення лабораторії повинно мати припливно-витяжну вентиляцію і бути забез­печеним первинними засобами пожежогасіння; зокрема вуглекислотними вогнегасниками, ковдрою із негорючих матеріалів, ящиком або відром з піском і совком.

Приміщення лабораторії повинно бути обладнано витяжними шафами з верхніми та нижніми відсмоктувачами та бортиками, що попереджають стікання рідини на підлогу. В приміщеннях лабораторій, окрім загальнообмінної припливно-витяжної та місцевої витяжної вентиляції від лабораторних шаф, повинні бути пристрої для природного провітрювання (кватирки, фрамуги). Швидкість руху повітря за умови відчинення стулок витяжних шаф та працюючій вентиляції повинна бути не менше 0,5 м/с, а при роботах з їдкими, отруйними та з речовинами з неприємним запахом - не менше 1,0 м/с.

Усі матеріали й речовини повинні зберігатись відповідно до правил пожежної безпеки.

Лабораторія повинна бути забезпечена аптечкою з набором медикаментів і перев'язувальних засобів.

3. Вимоги безпеки перед початком виконання лабораторної роботи

Отримати від викладача дозвіл на виконання лабораторної роботи. Перевірити стан та одягти спецодяг, засоби індивідуального захисту.

Включити припливно-витяжну вентиляцію за 10-15 хв. до початку роботи. Перевірити справність приладів, обладнання; наявність необхідних реактивів. У разі необхідності включити вентиляцію у витяжній шафі.

У разі виявлення несправностей обладнання та засобів захисту, сповістити викладача та не приступати до роботи до усунення виявлених несправностей.

4. Вимоги безпеки під час виконання лабораторної роботи

Всі операції, пов'язані із застосуванням або можливим утворенням і виділенням отруйних, їдких, вибухонебезпечних речовин або речовин, які мають запах, виконувати тільки у витяжній шафі з працюючою загальнообмінною вентиляцією із: застосуванням засобів індивідуального захисту.

Для нагрівання легкозаймистих та горючих рідин не використовувати відкрите полум'я.

Змішування або розведення хімічних речовин, що супроводжуються виділенням тепла, слід виконувати в термостійкому або порцеляновому посуді.

При нагріванні рідини у пробірці необхідно спрямовувати її у бік від себе й осіб, які знаходяться поруч.

При збовтуванні розчину у колбах і пробірках закривати їх тільки пробками. Не здійснювати відбір порцій речовин безпосередньо з великих бутлів, бочок. Студент повинен: ^!

-не залишати запалені пальники та інші нагрівальні прилади без нагляду,

-не зберігати будь-які речовини невідомого походження без напису й етикеток,

-зливати відпрацьовані ефір, бензол та інші горючі рідини (ГР), відходи кислот і луги тільки у спеціальну тару.

5. Вимоги безпеки при роботі зі скляним лабораторним посудом та іншими виробами зі скла

Під час роботи на установці, виготовленій зі скла або з елементами скла, в умовах, коли є ймовірність аварії, необхідно обгородити всю установку захисним екраном з оргскла, а найнебезпечніші ділянки установки - металевою сіткою або металевим кожухом.

Під час збирання скляних приладів застосовувати підвищені зусилля не дозволяється. При з'єднанні окремих частин зі скла необхідно захищати руки тканиною. Щоб полегшити збирання приладів, кінці скляних трубочок змочують водою, вазеліном або гліцерином.

Усі види механічної й термічної обробки скла слід виконувати з використанням захисних окулярів.

Щоб обрізати кусок скляної трубки або палички, необхідно зробити на ній надріз напилком або іншим інструментом, який ріже скло, після чого взяти трубку обома руками і легким натиском у напрямі, протилежному надрізу, зламати її. Після розлому гострі кінці слід оплавити або обробити наждачним папером.

Якщо хімічні реактиви надійшли в ампулах, необхідно обережно зробити надріз, як, випадку зі скляною паличкою, відламати шийку ампули, тримаючи ампулу над лотком або іншою посудиною. Потім обережно пересипати або вміст ампули у заздалегідь заготовлену склянку.

Кінці скляних трубок і паличок, що застосовують для розмішування та іншої мети, мають бути оплавлені.

Для змішування або розбавлення речовин, що супроводжуються виділенням теплоти, а також для нагрівання хімічних речовин, слід використовувати порцеляновий або тонкостінний скляний посуд. Пробірки, круглодонні колби, порцелянові чашки можна нагрівати на відкритому вогні, плоскодонні колби і стакани слід нагрівати тільки на металевому розсікачі полум'я.

Посудину з гарячою рідиною не можна закривати притертою пробкою доти, поки вона не охолоне.

Щоб відкрити пробку в посудині, яку заїло, необхідно спочатку обережно постукати по ободу пробки знизу догори дерев'яним молоточком або брусочком. Якщо це не допомагає, потрібно обережно підігріти шийку посудини так, щоб не нагрілась вся пробка. Нагрівати можна рушником, змоченим гарячою водою, обгорнувши ним шийку посудини, або полум'ям спиртового пальника, обертаючи посудину навколо осі, не доторкаючись до полум'я. Не можна нагрівати посудину над відкритим полум'ям, якщо в посудині містяться легкозаймисті, вибухонебезпечні або отруйні речовини.

Великі хімічні стакани слід піднімати двома руками так, щоб відігнути краї (бортики) спиралися на вказівний та великий пальці.

Установку або окремі частини її що перебувають під вакуумом, слід захищати дротяним екраном (сіткою); під час роботи користуватися захисними окулярами.

Тонкостінну посудину під час закривання гумовою пробкою (наприклад, при влаштуванні промивалки) тримають за верхню частину шийки, пробку злегка повертають, руки при цьому захищають рушником. Роботу з отруйними, вогне- і вибухонебезпечними речовинами, а також роботи, що проводяться під тиском або вакуумом, слід виконувати в приладах і посуді із високоякісного, термостійкого скла.

Нагріваючи рідину в пробірці або колбі, необхідно закріплювати їх так, щоб отвір пробки або шийка колби були направлені в напрямі від себе і сусідів по роботі; при цьому посуд наповнюють рідиною не більше, ніж на третину об'єму. Протягом усього процесу нагрівання не дозволяється нахилятися над посудиною і заглядати в неї.

При нагріванні хімічних речовин в пробірці або колбі не дозволяється тримати їх руками, треба закріплювати в тримачі для пробірок або в лапці штатива (зажим повинен бути біля отвору пробірки).

Під час миття скляного посуду треба пам'ятати, що скло крихке, легко ламається і тріскається від ударів, різкої зміни температури. Для миття посуду щітками («йоржами») дозволяється направляти дно посудини тільки від себе або вниз.

 

6. Вимоги безпеки при роботі з легкозаймистими та горючими рідинами (ЛЗР та ГР)

Роботи з ЛЗР та ГР повинні виконуватись тільки у витяжній шафі, пристосованій для цієї роботи, у невеликих кількостях, при працюючій загальнообмінній вентиляції, вимкнутих електроприладах і газових пальниках.

Нагрівання і розгонку невеликих кількостей горючих рідин виконувати тільки на водяній бані і закритих електроплитах.

ЛЗР і ГР слід переносити у щільно закритому посуді, розміщеному у спеціальному металевому ящику з ручками.

Зберігати ЛЗР і ГР слід у закритому товстостінному скляному посуді, розміщеному у металеві ящики з кришками, стінки і дно яких повинні бути викладені негорючим матеріалом. Загальний запас ЛЗР, що зберігається в лабораторії, не повинен перевищувати добову потребу.

Розлиті ЛЗР необхідно засипати піском. Забруднений пісок необхідно збирати тільки дерев'яною лопатою або совком.

Нагрівання ЛЗР і ГР проводити тільки у кількості 0,2-0,5 л, при цьому необхідно під нагрівальний прилад ставити кювету.

Нагрівання ЛЗР можна виконувати тільки у приладах, що забезпечують повну конденсацію пари, що утвориться.

Посудини, в яких виконувались роботи з ЛЗР і ГР, після проведення роботи повинні негайно промиватись гарячою водою.

7. Вимоги безпеки при роботі з їдкими та отруйними речовинами

Луги, кислоти та інші їдкі й отруйні речовини необхідно набирати у піпетку тільки за допомогою гумової груші, неприпустимо засмоктувати їдкі іі отруйні рідини у піпетку ротом.

Усі роботи з кислотами, лугами та іншими їдкими і отруйними речовинами необхідно виконувати у гумових рукавичках, фартуху та захисних окулярах.

Бутилі зі кислотами слід утримувати в захисній металевій тарі, викладеній негорючим матеріалом, переносити й піднімати тільки вдвох.

Переливання кислот і лугів із бутилів у більш дрібну тару також необхідно виконувати вдвох за допомогою сифона і тільки під місцевою витяжною вентиляцією.

Для приготування розчинів кислот, кислоти необхідно приливати у воду тонкою цівкою при безперервному перемішуванні, а не навпаки.

Шматочки лугу брати тільки щипцями.

8. Вимоги безпеки при роботі з вакуумними системами

Будь-які роботи з використанням вакууму слід провадити у захисник окулярах або в масці.

Вся вакуумна установка або окремі її частини, які являють найбільшу небезпеку у разі вибуху (скляні ємкості великого об'єму), повинні бути екрановані дротовою сіткою або органічним склом.

При необхідності нагрівання або сильного охолоджування частини установки, слід спочатку створити необхідне розрядження, тільки після цього розпочати обережне нагрівання або охолодження. Забороняється обігрівати скляні деталі працюючої вакуумної установки відкритим полум'ям, а також використовувати для їх охолоджування рідкий кисень, азот та інші низько температурні рідини, тому що це призведе до їх руйнування.

Перегінна колба і приймальна посудина повинні бути тільки круглодонними.

Роботи у лабораторії повинні проводитись тільки на справному електрообладнанні. При викритті дефектів в ізоляції приводів, несправності рубильників, штепселів, розеток, вилок та іншої апаратури, слід негайно повідомити лаборанта або особу відповідальну за електричну безпеку у лабораторії (учбового майстра).

Треба використовувати тільки переносні лампи з напругою 36 В у сухих приміщеннях і лампи з напругою 12 В у приміщеннях із підвищеною небезпекою ураження електрострумом.

У випадках припинення подачі електроенергії всі електроприлади повинні бути знеживлені.

9. Вимоги безпеки під час роботи у витяжній шафі

Перед початком роботи необхідно перевірити наявність тяги.

Зачинити всі відділення витяжної шафи створами, крім тієї, де буде вестись робота, опустити створу нижче рівня обличчя, але не нижче 0,4 м.

В аналітичній лабораторії загальний запас легкозаймистих рідин, що водночас зберігається, не повинен перевищувати добової погреби. Сумісне зберігання реактивів здійснювати тільки відповідно до правил пожежної безпеки.

Усі роботи, пов'язані з можливістю виділення вибухонебезпечних пари і газів, повинні проводитись у витяжних шафах і при працюючій припливно-витяжній вентиляції.

В аналітичній лабораторії не допускається обробка підлог і столів гасом, бензином та іншими органічними розчинниками. Для цієї мсти Повинні використовуватись пожежобезпечні синтетичні миючі засоби.

Не допускається залишати на робочому місці промаслені ганчір'я, папір, бо може відбутися їх самозаймання. Промаслене ганчір'я і папір потрібної збирати у металеві ящики із щільно закритими кришками і виносити в кінці робочого дня, у спеціально відведене місце за межі лабораторії.

При виявленні під час роботи несправностей на робочому місці, в обладнанні та засобах колективного захисту, зупинити роботу, вимкнути обладнання, прилади. Повідомити про це керівника робіт та без його вказівки роботу не підновлювати.

10. Вимоги безпеки після закінчення роботи

Вимкнути обладнання, газові пальники, електроприлади, закрити газ, воду, вимк­нути електроенергію.

Хімікати, реактиви та інші речовини і матеріали покласти у відведене для них місце. Прибрати робоче місце.

Спецодяг та засоби індивідуального захисту покласти у відведене для них місце.

Помити руки, обличчя теплою водою з милом.

Доповісти викладачу про всі недоліки, які мали місце під час роботи.

11. Вимоги безпеки в аварійній ситуації

До аварійних ситуацій відносяться:

- розгерметизація обладнання та тари з викидом продукту, його пари та пилу у виробниче та зовнішнє середовище;

- загоряння обладнання, матеріалів, речовин;

- відключення електропостачання, яке живить засоби захисту, обривання і коротке замикання електрокомунікацій, електрообладнання;

- руйнування лабораторного обладнання;

- пролиття кислот, лугу та інших хімікатів.

При виникненні аварійної ситуації треба негайно відключити всі споживачі від джерел живлення, огородити небезпечну зону, не допускати до неї сторонніх осіб; повідомити про те що сталося керівника робіт.

Якщо є потерпілі, надавати їм першу медичну допомогу; при необхідності викликати швидку допомогу.

12. Надання першої медичної допомоги

Надання першої допомоги при ураженні електричним струмом. При ураженні електричним струмом необхідно негайно звільнити потерпілого від дії електричного струму, відключивши електроустановку від джерела живлення, а при неможливості відключення - відтягнути його від струмоведучих частин за одяг, застосувавши підручний ізоляційний матеріал. За відсутності у потерпілого дихання і пульсу, необхідно робити йому штучне дихання і непрямий (зовнішній) масаж серця, звернувши увагу на зіниці. Розширені зіниці свідчать про різке погіршення кровообігу мозку. При такому стані необхідно негайно приступити до оживлення потерпілого і викликати швидку медичну допомогу.

Перша допомога при пораненні. Для надання першої допомоги при пораненні необхідно розкрити індивідуальний пакет, накласти стерильний перев'язочний матеріал, що міститься у ньому на рану і зав'язати її бинтом. Якщо індивідуального пакету якимсь чином не буде, то для перев'язки необхідно використати чисту носову хустинку, чисту полотняну ганчірку і т. ін. На те місце ганчірки, що приходиться безпосередньо на рану, бажано накапати декілька крапель настоянки йоду, щоб одержати пляму розміром більше рани, а після цього накласти ганчірку на рану. Особливо важливо застосовувати настоянку йоду зазначеним чином у разі забруднення ран.

Перша допомога при переломах, вивихах, ударах. При переломах і вивихах кінцівок необхідно пошкоджену кінцівку укріпити шиною, фанерною пластинкою, палицею, картоном або іншим подібним предметом. Пошкоджену руку можна також підвісити за допомогою перев'язки або хустки до шиї і прибинтувати до тулуба. При передбачуваному переломі черепа (несвідомий стан після удару голови, кровотеча з вух або рота) необхідно прикласти до голови холодний предмет (грілку з льодом або снігом, чи холодною водою) або зробити холодну примочку. При підозрі на перелом хребта, необхідно потерпілого покласти на дошку, не підіймаючи його, чи повернути потерпілого на живіт обличчям униз, наглядаючи при цьому, щоб тулуб не перегинався з метою уникнення ушкодження спинного мозку. При переломі ребер, ознакою якого с біль при диханні, кашлі, чханні, рухах, необхідно туго забинтувати груди чи стягнути їх рушником під час видиху.

Надання першої допомоги при опіках кислотами і лугами. При попаданні кислоти або лугу на шкіру, ушкоджені ділянки необхідно ретельно промити цівкою води протягом 15-20 хвилин, після цього пошкоджену кислотою поверхню, обмити 5%-ним розчином питної соди, а обпечену лугом - 3%-ним розчином борної кислоти або розчином оцтової кислоти. При попаданні на слизову оболонку очей кислоти або лугу у необхідно очі ретельно промити цівкою води протягом 15-20 хвилин, після цього промити 2%-ним розчином питної соди, а при ураженні очей лугом - 2%-ним розчином борної кислоти. При опіках порожнини рота лугом необхідно полоскати 3%-ним розчином оцтової кислоти або 3%-ним розчином борної кислоти, при опіках кислотою - 5%-ним розчином питної соди. При попаданні кислоти в дихальні шляхи необхідно дихати розпиленим за допомогою пульверизатора 10%-ним розчином питної соди, при попаданні лугу - розпиленим 3%-ним розчином оцтової кислоти.

Надання першої допомоги при теплових опіках. При опіках вогнем, парою, гарячими предметами ні в якому разі не можна відкривати пузирі, які утворюються та перев'язувати опіки бинтом. При опіках першого ступеня (почервоніння) обпечене місце обробляють ватою, змоченою етиловим спиртом. При опіках другого ступеня (пухирі) обпечене місце обробляють спиртом. 3%-ним марганцевим розчином або 5%-ним розчином таніну. При опіках третього ступеня (зруйнування шкіряної тканини) накривають рану стерильною пов'язкою та викликають лікаря.

Перша допомога при кровотечі. Для того щоб зупинити кровотечу, необхідно:

- підняти поранену кінцівку;

- кровоточиву рану закрити перев'язочним матеріалом (із пакета), складеним у клубочок, придавити її зверху, не торкаючись самої рани, потримати протягом 4-5 хвилин; якщо кровотеча зупинилася, то не знімаючи накладеного матеріалу, на нього покласти ще одну подушечку з іншого пакета чи шматок вати і забинтувати поранене місце (із деяким натиском);

- при сильній кровотечі, яку не можна зупинити пов'язкою, застосовується здавлювання кровоносних судин, які живлять поранену область, за допомогою згинання кінцівок у суглобах, а також пальцями, джгутом або закруткою; при великій кровотечі необхідно терміново викликати лікаря.

Якщо сталася пожежа, приступити до її гасіння наявними засобами пожежогасіння.

2. Пристрої, інструменти та спорядження для лабораторних робіт.

2.1. Металеве лабораторне обладнанняпредставлено насамперед штативами, кільцями, триногами, затискачами, тигельними щипцями, пінцетами, чашками, ступками, тиглями та ін.

Штатив Бунзена необхідний для закріплення бюреток, холодильників, ділильних лійок, колб і т. д.; складається з сталевого стержня, закріпленого на масивній стальній підставці; тримачів, кілець, вилок. Всі деталі штатива захищені антикорозійним покриттям. Часто користуються універсальним штативом, який складається з двох опор, двох повзунів, планок і штанг. Для нагрівання пробірок на водяній бані випускаються спеціальні металеві штативи.

Триноги використовують як підставки для водяних та інших бань, посуду з круглим дном.

Затискачі бувають двох типів: гвинтові та пружинні. Гвинтові затискачі Гофмана використовують у тих випадках, коли потрібна значна герметичність. В тих випадках, коли затискачем доводиться користуватися часто, використовують пружинні затискачі Мор а.

Тигельні щипці потрібні для захвату кришок тиглів. На стіл щипці кладуть так, щоб зігнуті кінці були повернуті вгору. Ухватки, розміри яких підігнані під розміри тиглів, використовують для їх переміщення.

Металеві тиглі можуть бути виготовлені з сталі, чавуну, міді, нікелю, срібла, сплавів платини, чистого золота. Ці тиглі використовують для роботи з певними речовинами, які не реагують з металом тигля.

Металеві чашки виготовляють з різних металів. Використовують для випарювання розчинів.

Металеві ступки можуть бути мідними, латунними, чавунними. Подрібнювати в них можна ті речовини, які не впливають на метал ступки.

До лабораторного металевого інструменту відносять напилки, викрутки, кусачки, кліщі, лещата та ін.

З'єднувальні елементи — переходи, вигини, керни, муфти, затвори, насадки, алонжі - використовуються для складання різних лабораторних приладів, апаратів і установок. Широко використовуються в приладах та апаратах з’єднувальні крани різної форми та розмірів. Випускаються стандартні крани одно- і двоходові з прохідними отворами під кутом 30°, триходові, серпоподібні з прохідними отворами під кутом 120°.

Вигини виготовляються таких типів: під кутом 75° з двома кернами; під кутом 75° з керном і муфтою; під кутом 90° з керном і муфтою; під кутом 105° з керном і муфтою.

Алонжі виготовляються таких типів: вигнуті; вигнуті з відводом; прямі з відводом; алонж «павук», алонж у комплекті з «павуком».

Водоструменеві вакуум-насоси призначені для створення пониженого тиску (вакууму) у будь-якому посуді за допомогою струменя води. їх приєднують до водопровідного крану товстостінною (вакуумною) трубкою з гуми і прив'язують м'яким дротом. Роботу вакуум-крана перевіряють так: поступово відкринають водопровідний кран, до якого приєднаний насос, і закривають пальцем отвір бокової трубки, до якої повинен приєднуватися посуд. Якщо утворюється розрідження, то насос працює нормально.

Колба

Колба – скляна посудина з круглим або плоским дном і видовженою шийкою. Застосовують у лабораторній практиці.

Застосування колб

Колби застосовують в лабораторіях в якості реакційних посудин. Для підігрівання колб в лабораторіях і в хімічних виробництвах використовують спеціалізовані та універсальні колбонагрівачі.

Іменні колби

Колба Бунзена - колба, яка призначена для фільтрування. Товстостінна, конічної форми, у верхній частині має відросток для з'єднання з вакуум-насосом або з лінією вакууму. Пристосована для роботи під зниженим тиском. Об'єм від 100 до 10000 мл.

Колба Ерленмейера - конічна колба, яку застосовують при аналітичних роботах, зокрема при титруванні. Один з епізодів першого сезону секретних матеріалів пов'язаний з колбою Ерленмейера.

Колба Вюрца - круглодона колба з припаяною до горла скляною відвідною трубкою. Використовується як складова частина приладу для перегонки. Випускається з верхньою, середньою та нижньою відвідними трубками. Об'єм від 25 до 1000 мл.

Колба Клайзена - призначена для перегонки під звичайним тиском або вакуумної перегонки. Являє собою круглодону колбу, від горла якої відходить друге горло, що має відвідну трубку.

Колба Кьельдаля - термостійка, застосовується для визначення азоту за методом Кьельдаля. Об'єм від 25 до 1000 мл.

1. Колба Енглера - термостійка, застосовується для розгонки бензину, гасу та інших рідин.

3. Пристрої для мікробіологічної лабораторії.

3.1. Микроскоп - это оптический прибор, позволяющий получить обратное изображение изучаемого объекта и рассмотреть мелкие детали его строения, размеры которых лежат за пределами разрешающей способности глаза.

Разрешающая способность микроскопа дает раздельное изображение двух близких друг другу линий. Невооруженный человеческий глаз имеет разрешающую способность около 1/10 мм или 100 мкм. Лучший световой микроскоп примерно в 500 раз улучшает возможность человеческого глаза, т. е. его разрешающая способность составляет около 0,2 мкм или 200 нм.

Разрешающая способность и увеличение не одно и тоже. Если с помощью светового микроскопа получить фотографии двух линий, расположенных на расстоянии менее 0,2 мкм, то, как бы не увеличивать изображение, линии будут сливаться в одну. Можно получить большое увеличение, но не улучшить его разрешение.

Различают полезное и бесполезное увеличения. Под полезным понимают такое увеличение наблюдаемого объекта, при котором можно выявить новые детали его строения. Бесполезное - это увеличение, при котором, увеличивая объект в сотни и более раз, нельзя обнаружить новых деталей строения. Например, если изображение, полученное с помощью микроскопа (полезное!), увеличить еще во много раз, спроецировав его на экран, то новые, более тонкие детали строения при этом не выявятся, а лишь соответственно увеличатся размеры имеющихся структур.

В учебных лабораториях обычно используют световые микроскопы, на которых микропрепараты рассматриваются с использованием естественного или искусственного света. Наиболее распространены световые биологические микроскопы: БИОЛАМ, МИКМЕД, МБР (микроскоп биологический рабочий), МБИ (микроскоп биологический исследовательский) и МБС (микроскоп биологический стереоскопический). Они дают увеличение в пределах от 56 до 1350 раз. Стереомикроскоп (МБС) обеспечивает подлинно объемное восприятие микрообъекта и увеличивает от 3,5 до 88 раз.

 

В микроскопе выделяют две системы: оптическую и механическую (рис. 1). К оптической системе относят объективы, окуляры и осветительное устройство (конденсор с диафрагмой и светофильтром, зеркало или электроосветитель).

 

 

 

 

Рис. 1. Устройство световых микроскопов:

А - МИКМЕД-1; Б - БИОЛАМ.

1 - окуляр, 2 - тубус, 3 - тубусодержатель, 4 - винт грубой наводки, 5 - микрометренный винт, 6 - подставка, 7 - зеркало, 8 - конденсор, ирисовая диафрагма и светофильтр, 9 - предметный столик, 10 - револьверное устройство, 11 - объектив, 12 - корпус коллекторной линзы, 13 - патрон с лампой, 14 - источник электропитания.

 

Объектив - одна из важнейших частей микроскопа, поскольку он определяет полезное увеличение объекта. Объектив состоит из металлического цилиндра с вмонтированными в него линзами, число которых может быть различным. Увеличение объектива обозначено на нем цифрами. В учебных целях используют обычно объективы х8 и х40. Качество объектива определяет его разрешающая способность.

Окуляр устроен намного проще объектива. Он состоит из 2-3 линз, вмонтированных в металлический цилиндр. Между линзами расположена постоянная диафрагма, определяющая границы поля зрения. Нижняя линза фокусирует изображение объекта, построенное объективом в плоскости диафрагмы, а верхняя служит непосредственно для наблюдения. Увеличение окуляров обозначено на них цифрами: х7, х10, х15. Окуляры не выявляют новых деталей строения, и в этом отношении их увеличение бесполезно. Таким образом, окуляр, подобно лупе, дает прямое, мнимое, увеличенное изображение наблюдаемого объекта, построенное объективом.

Для определения общего увеличения микроскопа следует умножить увеличение объектива на увеличение окуляра.

Осветительное устройство состоит из зеркала или электроосветителя, конденсора с ирисовой диафрагмой и светофильтром, расположенных под предметным столиком. Они предназначены для освещения объекта пучком света.

Зеркало служит для направления света через конденсор и отверстие предметного столика на объект. Оно имеет две поверхности: плоскую и вогнутую. В лабораториях с рассеянным светом используют вогнутое зеркало.

Электроосветитель устанавливается под конденсором в гнездо подставки.

Конденсор состоит из 2-3 линз, вставленных в металлический цилиндр. При подъеме или опускании его с помощью специального винта соответственно конденсируется или рассеивается свет, падающий от зеркала на объект.

Ирисовая диафрагма расположена между зеркалом и конденсором. Она служит для изменения диаметра светового потока, направляемого зеркалом через конденсор на объект, в соответствии с диаметром фронтальной линзы объектива и состоит из тонких металлических пластинок. С помощью рычажка их можно то соединить, полностью закрывая нижнюю линзу конденсора, то развести, увеличивая поток света.

Кольцо с матовым стеклом или светофильтром уменьшает освещенность объекта. Оно расположено под диафрагмой и передвигается в горизонтальной плоскости.

Механическая система микроскопа состоит из подставки, коробки с микрометренным механизмом и микрометренным винтом, тубуса, тубусодержателя, винта грубой наводки, кронштейна конденсора, винта перемещения конденсора, револьвера, предметного столика.

Подставка - это основание микроскопа.

Коробка с микрометренным механизмом, построенном на принципе взаимодействующих шестерен, прикреплена к подставке неподвижно. Микрометреческий винт служит для незначительного перемещения тубусодержателя, а, следовательно, и объектива на расстояния, измеряемые микрометрами. Полный оборот микрометренного винта передвигает тубусодержатель на 100 мкм, а поворот на одно деление опускает или поднимает тубусодержатель на 2 мкм. Во избежание порчи микрометренного механизма разрешается крутить микрометренный винт в одну сторону не более чем на половину оборота.

Тубус или трубка - цилиндр, в который сверху вставляют окуляры. Тубус подвижно соединен с головкой тубусодержателя, его фиксируют стопорным винтом в определенном положении. Ослабив стопорный винт, тубус можно снять.

Револьвер предназначен для быстрой смены объективов, которые ввинчиваются в его гнезда. Центрированное положение объектива обеспечивает защелка, расположенная внутри револьвера.

Тубусодержатель несет тубус и револьвер.

Винт грубой наводки используют для значительного перемещения тубусодержателя, а, следовательно, и объектива с целью фокусировки объекта при малом увеличении.

Предметный столик предназначен для расположения на нем препарата. В середине столика имеется круглое отверстие, в которое входит фронтальная линза конденсора. На столике имеются две пружинистые клеммы - зажимы, закрепляющие препарат.

 

Кронштейн конденсора подвижно присоединен к коробке микрометренного механизма. Его можно поднять или опустить при помощи винта, вращающего зубчатое колесо, входящее в пазы рейки с гребенчатой нарезкой.

3.2. Микроскоп биологический стереоскопический МБС-1 (рис. 2) дает прямое и объемное изображение объекта в проходящем или отраженном свете. Он предназначен для изучения мелких объектов и препарирования их, так как имеет большое рабочее расстояние (расстояние от покровного стекла до фронтальной линзы).

 

 

 

Рис. 2. Устройство микроскопа МБС-1:

1 - окуляр, 2 - винт грубой наводки, 3 - подставка, 4 - зеркало, 5 - предметный столик, 6 - стойка, 7 - оптическая головка, 8 - объектив, 9 - рукоятка переключения увеличения, 10 - бинокулярная насадка, 11 - лампа.

Основная часть микроскопа - оптическая головка. В нижнюю часть ее вмонтирован объектив, состоящий из системы линз, которые можно переключать при помощи рукоятки и этим менять увеличение. Увеличения объектива обозначены цифрами на рукоятке - х0,6, х1, х2, х4, х7. На корпусе головки имеется точка. Для установки нужного увеличения объектива надо цифру на рукоятке совместить с точкой на корпусе головки.

На верхнюю часть головки установлена бинокулярная насадка. Окуляры имеют увеличения х6, х8, х12,5. Для установки удобного для глаз расстояния между окулярами надо раздвинуть или сдвинуть тубусы.

К задней стенке корпуса головки прикреплен кронштейн с реечным механизмом передвижения. Подъем и опускание корпуса головки осуществляется вращением винта. Кронштейн надет на стойку, прикрепленную к подставке.

Для работы в проходящем свете, в корпус подставки вмонтирован отражатель света, с зеркальной и матовой поверхностями. С передней стороны корпуса имеется окно для доступа дневного света. Для искусственного освещения предназначена лампа, которую вставляют или в отверстие с задней стороны корпуса (для проходящего света), или в кронштейн, укрепленный на объективе (для отраженного света).

Столик установлен в круглом окне на верхней поверхности корпуса подставки. Он может быть либо стеклянным (при проходящем свете), либо металлическим, с белой и черной поверхностями (при отраженном свете).

3.3.Электронный микроскоп (рис. 3) позволяет рассмотреть строение очень мелких структур, невидимых в световом микроскопе, например, тилакоид в хлоропластах. Его разрешающая способность в 400 раз больше, чем у светового микроскопа. Это достигается за счет потока электронов, вместо видимого света. Различают два типа электронных микроскопов: трансмиссионный (просвечивающий) и сканирующий (дающий объемное изображение микропрепаратов) (рис. 4).

Рис. 3. Электронный микроскоп

 

Рис. 4. Снимки, сделанные на электронных микроскопах:

А - тилакоиды в клетках листа кукурузы (трансмиссионный электронный микроскоп); Б - амилопласты в клетках клубня картофеля (сканирующий микроскоп).

3.4.Обладнання для стерилізації:

 

Рис. 1. Переносный автоклав (разрез): 1 — крышка; 2 — рубашка крышки; 3 — зонт; 4 — отверстия для поступления пара; 5 — кожух; 6 — водопаровая камера; 7 — стерилизационная камера; 8 —спускной кран; 9 и 11 — паровые краны; 10 — водомерная стеклянная трубка; 12 — воронка с краном; 13 — манометр; 14 — предохранительный клапан.

Рис. 2. Электрический автоклав АЭ-3 (вид спереди): 1 — отражатель; 2 — предохранительный клапан; 3 — стерилизационная камера; 4 и 16 — кожухи; 5 — паровая камера; 6 — штурвал; 7 — крышка; 8 — спускной кран; 9 — накидная гайка; 10 — воронка; 11 — водомерная стеклянная трубка; 12 — электронагреватель; 13 — кран водомерной трубки; 14 — болт заземления; 15 — котелок; 17 — патрубок.

Контрольні питання:

1. Вимоги до розміщення лабораторії?

2. Вомиги до облаштування лабораторії?

3. Прилади, устаткування лабораторії хіміко-бактеріологічного аналізу?

4. Техніка безпеки при виконанні лабораторних робіт?

 

 

Тема 2: Лабораторний посуд.

Мета: визначити призначання лабораторного посуду, ознайомитись з видами лабораторного посуду; методами очищення, миття та сушіння лабораторного посуду.

План

Загальна характеристика лабораторного посуду.

Види лабораторного посуду.

3. Очищення, миття та сушіння лабораторного посуду.

1. Лабораторная посуда

Лабораторная посуда — специальные и специализированные ёмкости различного конструктивного исполнения, объема, и изготовляемые из разнообразных материалов, устойчивых в агрессивных средах. При необходимости, лабораторная посуда обладает необходимой термостойкостью, прозрачностью и другими нужными физическими свойствами.

Перед применением лабораторной посуды она должна быть хорошо вымыта и простерилизована. Для этого её моют ершами или в моечной машине с мыльно-содовым раствором, раствором тринатрийфосфата или моющего порошка. Чистую посуду промывают проточной водой и сушат в сушильном шкафу. При необходимости достижения стерильности лабораторную посуду заворачивают в плотную бумагу и стерилизуют в аэростериле при 160—180 °C 45—60 мин. или в автоклаве при температуре 120 °C 20—30 мин.

Види лабораторного посуду.

 

2.1. «ХІМІЧНИЙ ЛАБОРАТОРНИЙ ПОСУД»

Хімічний лабораторний посуд виготовляють з різних природних та штучних матеріалів: скла, фарфору, корунду, шамоту, кварцу, металу, пластмас та ін. Найбільш поширений в лабораторіях посуд загального призначення, який виготовляють із скла. Завдяки термічній стійкості скло є придатним матеріалом для виготовлення хімічного посуду. В тих випадках, коли його хімічної або термічної стійкості недостатньо, застосовують посуд з інших матеріалів.

2.2. СКЛЯНИЙ ПОСУД

Під термічною стійкістю розуміють здатність скла витримувати (без руйнування) різкі коливання температури. За термостійкістю скло поділяють на групи, виходячи з коефіцієнтів їх термічного розширення (КТР) в інтервалі температур 20—300 °С.

Перша група КТР — (60—90) • 10-7К-1 — скло ХС1 марки № 23, тюрінгенське (НДР). Скло легкоплавке, схильне до розсклування. Друга група КТР—(50—65) •10-7К-1 — скло молібденове, ДГ-2 (Дружна гірка-2), «сіал» (ЧССР), «йенатерм» (НДР). Скло легко піддається склодувній обробці, не розскловується. Третя група КТР — (38—49) 10-7К-1 —висококрем'янисте, малолугове, боросилікатне, «пірекс», термічно стійке, «сімакс» (ЧССР), «разотерм» (ГІДР). Це скло має високу термостійкість. Четверта група КТР—(5—7)• 10-7К-1 - скло високотермостійке, наприклад кварцове.

Під хімічною стійкістю розуміють здатність скла протистоячи руйнівній дії води, кислот, лугів та інших хімічних реагентів. Розроблено ГОСТ 21400—75, згідно з яким скло поділяється на такі класи:

ХС1 - хімічно стійке 1-го класу;

ХС2—хімічно стійке 2-го класу;

ХСЗ—хімічно стійке 3-го класу;

ТХС1 —термічно і хімічно стійко 1-го класу;

ТХС2—термічне і хімічно стійке 2-го клясу;

ТС — термічно стійке.

Кожний клас скла поділяють на марки.

До посуду загального призначення відносять пробірки, стакани, колби, реторти, лійки, кристалізатори, холодильки, трійники, крани; спеціального призначення—апарати Кіппа, Сокслета, К'єльдаля; склянки Вульфа, Дрекселя. Тищенка; дефлегматори, пікнометри; ареометри; колби з круглим дном; спеціальні холодильники; прилади для визначення температур кипіння, плавлення, молекулярної маси.

2.3. Посуд загального призначення.

Пробірки необхідні для проведення аналітичних, мікробіологічних та інших робіт. Крім простих пробірок, застосовують градуйовані та центрифугальні конічні.

Лійки використовують для переливання рідин, фільтрування та інших операцій. Вони бувають різних діаметрів, мають гладку і ребристу внутрішню поверхню, а також |різної довжини трубку При роботі їх встановлюють у спеціальному штативі або в кільці Лійки аналітичні використовують для фільтрування; ділильні—розподілу рідин, що не перемішуються; крапельні - для додавання рідини в реакційну масу.

Колби з плоским дном бувають різної місткості - від 50 см3 до кількох дм3, з шліфами і без них. Їх виготовляють з різних сортів скла.

Промивалки використовують для промивання осадів дистильованою водою; і бо яким-небудь розчином змивання осаду з фільтрів. В пробку установлюють дві трубки для впуску повітря та виходу струмини води.

Конічні колби застосовують для титрування. Вони бувають різної місткості та форм.

Колби для відсмоктування (Бунзена) використовують для фільтрування під вакуумом, вони мають тубус для з'єднання з вакуумним насосом, а інколи—зливний кран.

Кристалізатори — циліндричний з плоским дном посуд різних діаметрів і місткості, використовують для перекристалізації речовин та випарювання.

Холодильники— пристрої, які призначені для охолодження та конденсації пари. Прямі холодильники (Лібіха) застосовують для збору конденсату. Зворотні холодильники (Алліна) використовують для перегонки конденсату. Кульковий холодильник Сокслета може бути обладнаний мішалкою і найчастіше використовується як зворотній. Холодильник Дітмора можна використовувати як зворотній, так і низхідний. Пальцевий холодильник використовується для охолодження реакційного середовища.

Сифони— пристрої для переливання рідин з більшої місткості в іншу або для зливання рідини над осадом.

2.4. Посуд спеціального призначення

Колби з круглим дном використовують в тих же випадках, що й з плоским. Установлюють їх на спеціальні підставки, які мають заглиблення.

Колби для дистиляції Вюрца, Кляйзена, Арбузова мають різну місткість. При перегонці рідин їх приєднують до холодильника, зверху вставляють термометр. В другу шийку колби Кляйзена вставляють трубку, яка відтягнута в капіляр, що поліпшує перегонку при зниженому тиску. Колба Арбузова (вдосконалена колба Кляйзена) має більшу дефлегмаційну здатність (при раптовому закипанні рідина стікає назад).

Ексикатори використовують для висушування та зберігання речовин, які поглинають вологу з повітря, їх поділяють на звичайні (без крана) і вакуумні (з краном). Висушувану речовину розміщують на вставці над водопоглинальною речовиною. При роботі з ексикатором необхідно стежити за змащенням його притертих частин.

Мірний посуд призначений для вимірювання об'єму рідини.

До мірного посуду відносять бюретки, мірні колби, піпетки, вимірювальні циліндри, мензурки та градуйовані пробірки

Бюретки використовують для вимірювання точних об’ємів рідин при титруванні. Найбільше поширені прямі бюретки з одноходовим краном. Мікробюретки (рис. 1) використовують для вимірювання об'ємів рідини близько десятих, сотих долей см3. Поширені також бюретки з автоматичним нулем і склянкою. При нагнітанні рідини за допомогою балона по живильній трубці надлишок рідини зливається в склянку через ту ж трубку. При роботі з розчинами їдких лугів і карбонатів лужних металів, щоб запобігти заїданню кранів,

 

1. Бюретки з автоматичним нулем і склянкою:

а — із спускним краном; б — без крана; 1 — вертикальна трубка; 2 — горизонтальна спускна трубка; 3—наповнюнальна трубка; 4—склянка; 5—нагнітальний блок; в—спускний кран; 7—гумова трубка; 8, В—запобіжні трубки рекомендується використовувати безкранові бюретки (з пружинним затискачем з бусиною).

Мірні колби звичайно плоскодонні з довгими шийками, призначені для приготування розчинів визначеної концентрації, розчинення речовин, розбавлення розчинів, мають кільцеву позначку по циліндричній частині шийки.

Вимірювальні піпетки — це посуд для точного відмірювання об'єму рідини. Піпетки випускають градуйовані і неградуйовані (з позначкою). Піпетки калібровані по воді, ними можна користуватися для вимірювання об'єму рідин, близьких за в'язкістю до води.

Мірні циліндри використовують для вимірювання об'ємів рідин, які наливають або підлипають в межах повного об'єму циліндра чи його частини. Мірні циліндри бувають з пришліфованою пробкою, носиком.

Мензурки використовують для вимірювань об'ємів, відстоювання каламутних рідин. Мензурки бувають циліндричної або конічної форми.

Градуйовані мірні пробірки призначені для проведення хімічних реакцій, які відбуваються із зміною об'єму.

В аналітичній лабораторії не повинен використовуватися неперевірений мірний посуд. Перевірка мірного посуду полягає у визначенні його дійсного вмісту (Vдійсн.). В результаті перевірки знаходять поправку ∆V до його номінального об'єму, тобто позначеному на вимірювальному посуді ∆V ном.= V дійсн.— V нам. Перед перевіркою мірний посуд старанно миють і висушують, потім заповнюють до позначки дистильованою водою при певній температурі і барометричному тиску. Воду виливають у завчасно зважений посуд з точністю, яка відповідає місткості мірного посуду, так щоб похибка зважування не перевищувала 0.1% від маси води.

Якщо ∆V виходить за межі допустимих похибок, то посуд поправляють введенням у розрахунки похибки або нанесення нової позначки.

2.5. НЕСКЛЯНИЙ ПОСУД

Посуд з фарфору має більшу термостійкість (до 1300 °С) і механічну міцність, ніж скляний. Тонкостінний фарфоровий посуд витримує різкі перепади температур, в ньому можна проводити пропікання речовин на газовому пальнику, у муфельній печі, випарювання на піщаній бані. Промисловість випускає фарфорові стакани, випарювальні чашки, лійки, ступки, тиглі.

Тиглі Гуча з сітчастим дном призначені для фільтрування хімічно активних речовин через азбестовий вкладиш відсмоктуванням.

Воронки Бюхнера призначені для фільтрування осадів та відокремлення твердих речовин від рідин у нагрітому і холодному стані при низькому тиску.

Тиглі Розенеобхідні для нагрівання, розплавлення і загартування речовин з одночасним уловлюванням газів, які відходять, або підведенням газів.

Ложки-шпателі застосовують для знімання оса- дів з фільтрів, відбору речовини.

Вогнетривкий посуд використовують в тих випадках, коли потрібний нагрів понад 1200 °С. Тиглі виготовляють із вогнетривких матеріалів: графіту, алунду, кварцу, шамоту, карбідів, деяких металів та їх окислів. Шамотні тиглі мають трикутну верхню частину. Графітові тиглі дають змогу проводити роботи у відновному середовищі. Алундові тиглі необхідні для роботи при температурі 1600—1800 °С. Корундові тиглі за формою подібні до фарфорових.

Кварцовий посуд вимагає бережливого ставлення, оскільки він крихкіший, ніж скляний, має найвищу, порівняно з іншим склом, хімічну стійкість до агресивних середовищ. Проте і його не можна використовувати при роботі з плавиковою кислотою, їдкими лугами і вуглекислими солями лужних металів. Із кварцу виготовляють стакани, колби, пробірки, тиглі, випарювальні чашки, трубчасті печі та ін.

Посуд із полімерних та інших матеріалів (пластиків, метилметакрилових смол, фторопластів) має велику хімічну стійкість, малу теплопровідність, легкість, здатність витримувати удари. Використовується для виготовлення лійок, флаконів, промивалок, трубок, пробок для посуду.

3. Очищення, миття та сушіння лабораторного посуду.

3.1. МИТТЯ І СУШІННЯ ХІМІЧНОГО ПОСУДУ

Механічні та фізичні методи очищення посуду. Для вибору способу миття в кожному окремому випадку необхідно знати властивості речовин, які забруднюють посуд, їх роз чинність в холодній і гарячій воді, в розчинах лугів та кислот, в органічних розчинниках, здатність окислюватися з утворенням водорозчинних сполук.

Миття водою. Якщо посуд не забруднений нерозчинними у воді речовинами (жир, смола та ін.), то його можна мити теплою подою. Якщо на стінках після цього залишається наліт яких-небудь солей або осад, то його зчищають щіткою або йоржем. При цьому слід бути обережним, щоб не пробити дно і стінки посуду кінцем йоржа (для цього на нього надівають шматок гумового шланга). Після цього посуд обов'язково споліскують 2-3 рази дистильованою водою. Для механізованого очищення посуду щітками е спеціальні пристрої та мийні машини.

 

 

2. Пристосуванця для пропарювання посуду:

1 - очищуваний посуд; 2 — трубка для пари; 3-трубка для стікання конденсованої води

Миття з використанням мийних засобів. Для видалення забруднень органічного походження, які не розчиняються у воді, особливо жирних і смолистих речовин, рекомендується використовувати різні мийні засоби: розчини господарського мила, пральних порошків та паст, соди, фосфату натрію. Використовувані дрібні деталі приладів і посуду рекомендується прокип'ятити в мильному розчині, а потім сполоснути гарячою водою. Мильний розчин можна використовувати кілька разів.

Миття парою. Якщо посуд не відмивається водою, то застосовують пару. Миття посуду струменем пари - трудомісткий процес, але коли необхідний особливо чистий посуд, його попередньо миють звичайним способом, пропарюють (рис. 2), а потім, не перевертаючи, висушують.

Посуд споліскують кілька разів невеликими порціями відповідного розчинника, зливаючи їх кожний раз в окрему склянку. Після цього посуд промивають водою з мийним засобом, потім чистою водою, після чого обробляють хромовою сумішшю або іншим окислювачем.

Більшість органічних розчинників вогненебезпечна, тому необхідно працювати при відсутності відкритого вогню.

 

3.2. Хімічні методи очищення посуду.

Миття хромовою сумішшю. Хромова суміш відноситься до найефективніших мийних засобів, її дія ґрунтується на окисленні забруднень з утворенням розчинних сполук. Існує кілька рецептів приготування хромової суміші. Один з них: до 100 см3 концентрованої сірчаної кислоти додають близько 9г сухого біхромату калію.

Хромову суміш слід зберігати у товстостінному посуді з широкою шийкою, який щільно накривають товстою скляною пластинкою, щоб уникнути виділення їдкого і леткого СгОз та поглинання вологи з повітря.

Обробку посуду хромовою сумішшю слід проводити під тягою, в захисних рукавицях і окулярах. Спочатку механічно виводять грубі забруднення: миють йоржами, струшують з 2—5%-ним розчином NаОН і шматочками фільтрувального паперу. Колби і стакани обережно споліскують невеликим об'ємом хромової суміші, яку потім повністю виливають назад в посуд для зберігання. Дрібний посуд повністю занурюють у хромову суміш на 15—20 хв., після чого його виймають і старанно промивають водою.

Нагріта хромова суміш більш ефективна, її незначні об'єми нагрівають в термостійкому стакані до 60 °С. Цим розчином змочують стінки посуду, через 10—15 хв. хромову суміш зливають, кілька разів посуд промивають водопровідною, а потім дистильованою водою.

При митті піпеток хромову суміш набирають у них за допомогою гумової груші.

Свіжа хромова суміш має темно-оранжевий колір. Після багаторазового використання вона втрачає свої окисні властивості й набуває темно-зеленого забарвлення, що свідчить про необхідність її заміни.

Хромову суміш виливають не у раковину, а в спеціальний посуд і зберігають у певному місці.

Миття КМnО4. Ефективним засобом для миття посуду є 4%-ний розчин КМnО4 в кислому середовищі. В посуд, попередньо вимитий гарячою водою за допомогою йоржа, наливають розчин КМnО4 і тонким струменем додають концентровану H2SO4 з розрахунку 3—5 см3 на 100 см3 розчину КМnО4. При цьому відбувається нагрівання, що сприяє швидкому окисленню забруднень. Відпрацьований розчин виливають і вдруге не використовують.

 

Якщо після обполіскування водою на стінках посуду з'являється бурий наліт Мn02, то його видаляють 5%-ним розчином щавлевої кислоти або гідросульфіту натрію. Інколи можна використовувати розчин КМnО4, в який додають будь-який луг. Такий розчин є більш м'яким окислювачем, і після миття ним на стінках не залишається бурого нальоту Мn02.

Миття сумішшю соляної кислоти і перекису водню. Дуже зручним і доступним окислювачем є суміш Комаровського, яка складається із рівних об’ємів 6М розчину НСІ і 5 – 6%-ного розчину перекису водню. Ця суміш дуже ефективна, особливо при незначному нагріванні. При цьому вона не впливає на скло на відміну від хромової і розчину КМп04. Після обробки сумішшю посуд миють водою.

Миття сірчаною кислотою і розчинами лугів. Якщо посуд забруднений смолистими речовинами, і в тих випадках, коли немає хромової суміші, його можна мити концентрованою H2SO4 або концентрованим розчином лугу (до 40 %) КОН чи NаОН. Тривалість обробки кислотою або лугом залежить під особливості смоли.

Останнім часом для миття лабораторного посуду стали застосовувати ультразвук, який справляє диспергуючу дію на забруднення: останні легко відстають від скла і змиваються струменем води.

3.3. Сушіння хімічного посуду.

Розрізняють методи холодного (без нагрівання) та гарячого сушіння (при нагріванні).

Метод холодного сушіння.

Сушіння посуду на повітрі проводять, використовуючи спеціальні (розташовані звичайно над раковиною) дошки з нахиленими кілочками. Висушений посуд не повинен зберігатися на кілочках, оскільки він може запилитися. Щоб запобігти забрудненню посуду під час сушіння, краще користуватися столами для сушіння. Це звичайний стіл, в кришці якого прорізані отвори різного діаметра.

Швидко посуд можна висушити продуванням повітря, краще підігрітого. Для цього усередину посуду вводять скляну трубку, яка з'єднується з повітряною лінією або лабораторною повітродувкою. Час сушіння можна значно скоротити, якщо перед продуванням повітрям сполоснути посуд невеликою кількістю ацетону або ефіру.

Методи сушіння при нагріванні.

Посуд можна швидко висушити в сушильній шафі. Рекомендована температура— 100—120 °С. Звичайно посуд ставлять у сушильну шафу після того, як з нього стече вода. В сучасних сушильних шафах з піддувом повітря посуд висихає за кілька хвилин. Для робіт, які пов'язані з використанням цілковито безводних речовин, посуд потрібно потримати на полум'ї пальника або прогріти в сушильній шафі при температурі до 200 °С не менше години.

Після сушіння посуд потрібно прибрати у закриті ящики стола. Великий посуд закривають пробками, ватними тампонами або фільтрувальним папером.

Контрольні питання:

1. Види лабораторного посуду?

2. Призначення лабораторного посуду?

3. Види миття лабораторного посуду?

4. Види сушіння лабораторного посуду?

5. Вимого до лабораторного посуду?

 

Тема 3: Хімічні реактиви.

Мета: визначити класифікацію хімічних реактивів, їх властивості та правила зберігання і роботи з ними.

План

1. Вимоги безпечного зберігання хімічних реактивів.

2. Хімічні реативи і правила роботи з нми.

 

1. Вимоги безпечного зберігання хімічних реактивів

1.1. Про зберігання хімічних реактивів

1. Хімічні реактиви зберігають у приміщенні лаборантської згідно правил зберігання і у відповідності із сертифікатом про термін зберігання заводу-виготовлювача. Основні (запасні) кількості цих речовин, які визначаються відповідно до Типових переліків, зберігають у спеціальному ізольованому приміщенні за межами кабінету (лабораторії) хімії.

2. Кожний реактив потрібно зберігати в одному й тому самому відведеному для нього місці.

Хімічні реактиви груп зберігання 2—6 (додаток 2) необхідно зберігати на окремих полицях в шафах у лаборантській.

Дозволяється розміщувати в кабінеті хімії реактиви 8-ї групи зберігання і розчини, призначені для проведення практичних занять, за умови, що шафи зачиняються, а ключі від них зберігаються у вчителя хімії.

3. Слабкі розчини кислот дозволяється зберігати в товстостінному скляному посуді на нижніх полицях витяжної шафи або у спеціальній шафі з природною вентиляцією на хімічно стійких піддонах.

У шафах, де зберігаються реактиви, не дозволяється зберігати розчини лугів у склянках з притертими пробками, легкозаймисті та горючі рідини — у посуді з полімерних матеріалів.

4. Рідкі хімічні реактиви зберігають у товстостінних склянках з притертими пробками, тверді — у товстостінних скляних банках також з притертими пробками.

5. На кожній склянці, банці повинна бути етикетка з точною назвою реактиву та його формулою, крім того відповідно до ГОСТ 3885-73 «Реактиви і особливо чисті речовини. Правила приймання, відбору проб, фасування, упаковка, маркування» на тарі має бути етикетка з написом, що свідчить про наявність у речовини отруйних, вогне- та вибухонебезпечних властивостей:

червона — «Вогненебезпечне»,

жовта — «Отрута»,

блакитна — «Вибухонебезпечне»,

зелена —«Берегти від води».

6. Зберігати хімічні речовини із нерозбірливими написами та без етикеток не дозволяється.

Речовини в склянках, що не мають етикеток, підлягають знищенню відповідно до додатка 4.

 

1.2. Зберігання вогне- і вибухонебезпечних речовин

1. Вогне- і вибухонебезпечні речовини, що застосовують в кабінетах хімії, відповідно до Правил пожежної безпеки в Україні, за правилами спільного зберігання можна поділити на такі групи:

— речовини, що можуть утворювати вибухові суміші: нітрати калію, кальцію, натрію, барію та інші нітрати;

— самозаймисті від води й повітря речовини: натрій металічний, кальцій металічний, карбід кальцію, пероксид барію;

— легкозаймисті й горючі речовини, тобто речовини, які легко спалахують від дії відкритого полум'я; до них належать:

1) рідкі речовини: бензин, бензен (бензол), ацетон, скипидар, гас, спирти (етанол, метанол, бутанол та інші), діетиловий ефір (етер) тощо;

2) тверді речовини: целулоїд, фосфор червоний та інші;

— речовини, що спричиняють спалахування: бром, нітратна і сульфатна кислоти, оксид хрому (V), перманганат калію та інші;

— горючі речовини: сірка, вугілля та інші.

Кожна з перелічених груп речовин повинна зберігатися окремо одна від одної.

2. Склянки й банки з легкозаймистими і вогненебезпечними хімічними речовинами треба зберігати у лаборантській в залізних шафах або в спеціальних металевих ящиках, що закриваються кришкою, стінки й дно яких викладають із негорючих матеріалів. Для того щоб у ящику не утворювалась вибухонебезпечна концентрація парів, на кришці роблять 5-6 отворів діаметром 0,005— 0,01 м. Ящик фарбують у світлий колір, на кришці й стінках наносять знак 1.1 або 2.1, ГОСТ 12.4.026-76 «Кольори сигнальні і знаки безпеки». Ящик має металеві ручки для транспортування. На внутрішній поверхні кришки ящика перелічують усі легкозаймисті й вогненебезпечні хімічні речовини, що містяться в ньому. Ящики встановлюють на підлозі не ближче ніж 2 м від проходів і на­грівальних приладів.

3. При зберіганні вогне- і вибухонебезпечних речовин, виходячи з фізико-хімічних властивостей, треба додержуватися до­даткових заходів безпеки, а саме:

— діетиловий (сірчаний) ефір потрібно зберігати ізольовано від інших речовин у холодному і темному місці, бо при його зберіганні на світлі утворюється вибухова речовина — пероксид етилу;

— металічний натрій повинен зберігатися в товстостінних скляних банках з широкими шийками, які щільно закриваються проб­кою під шаром сухого (без вологи) гасу, парафіну або трансформаторного мастила в ящиках з піском;

— перманганат калію, пероксид водню, хлоратну (VII) кислоту (концентровану) та інші окисники не можна зберігати разом з відновниками — вугіллям, сіркою, крохмалем тощо;

— металічний натрій і фосфор не можна зберігати разом з бромом і йодом;

— при зберіганні перманганату калію слід пам'ятати, що він сприяє спалахуванню горючих матеріалів: гліцерин спалахує вна­слідок стикання з порошком перманганату калію при кімнатній температурі; при змочуванні порошку перманганату калію міцною сульфатною кислотою утворюється неміцний продукт (Мп2О3), який легко розкладається з вибухом; при розтиранні порошку перман­ганату із сіркою або фосфором відбувається вибух.

4. Місткість скляного посуду для зберігання легкозаймистих рідких речовин не повинна перевищувати 1 л. Якщо місткість більша за 1 л, посуд розміщують у герметичному металевому футлярі.

5. Кристалічний йод треба зберігати в товстостінній, з темного скла банці з притертою пробкою.

6. У приміщенні, де зберігають хімічні реактиви, повинні бути засоби пожежогасіння: вогнегасники, ковдра із негорючих матеріалів, ящик або відро з піском.

1.3. Зберігання токсичних речовин

1.Всі хімічні речовини, що входять до групи 7 (згідно з додатком 2) мають фізіологічну активність у малих дозах і через те потребують особливо обережного ставлення. Усі досліди з ними проводить тільки вчитель.

2. Реактиви 7-ї групи зберігаються окремо у металевому ящику (сейфі), який надійно зачиняється, ключі від нього повинні бути у керівника навчального закладу і завідувача кабінету хімії.

3.На внутрішній поверхні дверцят сейфа наводять перелік реактивів із зазначенням розміщених для зберігання максимальних мас або об'ємів речовин, який затверджений наказом по навчальному закладу.

Примітка. У сейфі зберігають:

- верхня полиця: бром, амонію дихромат, барію нітрат, оксид, хлорид, калію гідроксид, калію дихромат, роданід, хромат, кобальту сульфат, натрію сульфіт нонагідрат, натрію фторид, натрію гідроксид, нікелю сульфат, хрому (III) хлорид, плюмбуму ацетат, аргентуму нітрат, цинку сульфат, йод кристалічний;

- нижня полиця: хлорметилен (метиленхлорид), фенол, анілін.

4. Не дозволяється змінювати розташування реактивів у сейфі і перефасовувати із заводської тари реактиви і матеріали, відмічені в додатку З позначками х, хх.

5. Розчини формаліну з масовою часткою речовини вище 5% необхідно зберігати разом з легкозаймистими і горючими рідинами.

6.Лужні метали (2 група зберігання) дозволяється зберігати разом з легкозаймистими і горючими рідинами. Шар консерванту над металом повинен бути не менше 0,01 м.

7.Зберігання, використання і облік хімічних речовин 7-ї групи покладається на вчителя хімії, який веде спеціальний журнал. Витяг із П р а в и л безпеки під час проведення навчально-виховного

процесу у кабінетах (лабораторіях) хімії

загальноосвітніх навчальних закладів Д Н А О П 9.2.30-1.06-98

2. Хімічні реативи і правила роботи з нми.

Химические реактивы и обращение с ними

Работа в химической лаборатории неразрывно связана с применением различных реактивов, поэтому каждая лаборатория обязательно имеет определенный запас их.

По своему назначению реактивы могут быть разделены на две основные группы: общеупотребительные и специальные.

Потребительные реактивы имеются в любой лаборатории к ним относится сравнительно небольшая группа химических веществ: кислоты (соляная, азотная и серная), щелочи (раствор аммиака едкие натр и кали) окиси кальция и бария, ряд солеи, преимущественно неорганических, индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.).

Специальные реактивы применяются только для определенных работ.

Наиболее употребительные реактивы, расход которых может быть значительным, особенно на крупных предприятиях, покупаются в крупной расфасовке, в… Наиболее дорогие и редкие реактивы, как правило, хранят отдельно. Работающие в лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно степень их ядовитости и…

Розчини солей.

5. Розчини лугів.

Розчини кислот.

Поняття про титрування.

9. Неводні розчини.   1.1.ОСНОВНІ ПОНЯТТЯ ПРО РОЗЧИНИ

РОЗЧИНИ СОЛЕЙ

Точні розчини солей готують для аналітичних цілей, як правило, молярної концентрації. При зберіганні багато точних розчинів можуть змінюватися під… 5. РОЗЧИНИ ЛУГІВ Приблизні розчини. В лабораторній практиці найчастіше доводиться готувати розчини їдкого натру NаОН, їдке калі…

АВТОМАТИЧНЕ ТИТРУВАННЯ

Дія високочастотного лабораторного титратора ТВ-6Л1 ґрунтується на використанні методу високочастотної кондуктометрії. Зменшення напруги в комірці… Титратор ТФЛ-46 з фотоелектричною індикацією кінця… Аналізатор ТЛ-ФП-67/571 має фотоелектричну і потенціометричну фіксацію точки еквівалентності. Прилад обладнаний…

План

1. Поняття відносна густина.

2. Методика визначення відносної густини.

3. Методи вимірювання густини.

1. Відносна густина

Відносна густина, (англ. relative density, рос. относительная плотность, нім. relative Dichte f) — безрозмірна фізична величина, що дорівнює відношенню густини речовини, яка розглядається, до густини іншої речовини.

Для системного порівняння густин ряду речовин приймають еталонну речовину, якою найчастіше використовують дистильовану воду. Густина дистильованої води при +20 ºС дорівнює 998,203 кг/м3, а при температурі максимальної густини (+4 ºС) становить 999,973 кг/м3.Зміст [сховати]

2. Методика визначення відносної густини

Визначення відносної густини для рідини при +20 ºС зазвичай здійснюється шляхом ділення маси певного об'єму рідини до маси води цього ж обсягу при цій же температурі. При цьому отримують відносну густину речовини щодо густини води при +20 ºС і позначають цю величину як , де цифра зверху ставиться до досліджуваної речовини, а знизу до температури води. Визначають відносну густину за допомогою пікнометра, зважуючи спочатку порожній пікнометр, потім пікнометр з дистильованою водою, а потім пікнометр з досліджуваною рідиною. Відносну густину визначають з наступної формули:

Щоб визначити густину речовини, необхідно відносну густину помножити на величину абсолютної густини води при температурі вимірювання. Часто можна зустріти величину відносної густини , яка показує густину досліджуваної речовини відносно густини води при 4 ºС. У довідниках також для води наводиться величина 0,99823, що являє собою відносну густину води , яку часто плутають з масою одного см3 води при 20 ºС, i відповідно, помилково надають в системі СІ значення густини для води при 20 ºС величину 998,23 кг/м3.

Приклади

Наприклад, Відносна густина газу (англ. relative density of gas, рос. относительная плотность газа, нім. relative Gasdichte f) — відношення густини газу до густини сухого повітря за нормальних умов (нормальної температури 0 оС, нормального тиску 101 325 Па = 760 мм рт.ст.) або стандартних (20 оС; 101 325 Па) умов. Відносна густина газу перебуває в прямій залежності від його молекулярної маси і змінюється приблизно від 0,5 до 1,2 і більше.

Інший приклад: Відносна густина нафти (англ. relative density of oil, рос. относительная плотность нефти, нім. relative Erdöldichte f) — відношення густини нафти, визначеної при температурі 20 оС, до густини дистильованої води при температурі 4 оС.

 

3. Методи вимірювання густини

Густина - один з головних показників, що визначає якість продукту і входить до показників нормованих нормативно-технічною документацією.

Густина – це маса рідини, яка знаходиться в одиниці об’єму її визначають в кілограмах або градусах ареометра (оА). Градуси ареометра отримують відкинув перші дві цифри від значення густини.

 

Ареометр

Середня густина є фізичною величиною, яка визначається відношенням маси тіла або речовини до всього зайнятого ним (нею) об’єму , включаючи пори та… Визначаючи середню густину, масу поруватих або насипних матеріалів… Середня густина залежить від хімічного та мінералогічного складів матеріалу, але більшою мірою – від величини та…

Ваги Мора

  Піктометр для твердих і сипучих матеріалів 3.5. Визначення густини твердого тіла гідростатичним зважуванням

Густина

Відносну густинуяк найважливішу фізичну константу варто проводити поряд з температурою кипіння. Густина має важливе значення для розпізнавання… Оскільки всі тіла змінюють свій об'єм залежно від температури, то, природно, і… й = \% - й • (1- Б),

План

1. Поняття про дистиляцію.

Поняття про перегонку речовин.

Вакуум- перегонка.

  1. ДИСТИЛЯЦІЯ Тиск насиченої пари рідини є постійною величиною при даній температурі. При підвищенні температури рідини шляхом її…

План

1. Сутність кристалізації.

2. Сутність висушування.

3. Сутність мембранізації.

1. Сутність кристалізації

Кристалізацієюназивають виділення твердої речовини у вигляді кристалів або кристалітів із розчинів чи розплавів.

Кристалізація починається з утворення центрів кристалізації, зародження яких залежить від температури розчину або розплаву, концентрації розчину, швидкості перемішування розчину або розплаву тощо. Чим більше зародиться центрів кристалізації, тим дрібнішими будуть кристали або кристаліти і навпаки. Великі кристали чи кристаліти отримують у разі повільного їх росту без перемішування розчину чи розплаву. За таких умов кристалізації продуктивність агрегатів (кристалізаторів) невелика.

Для підвищення продуктивності кристалізаторів використовують охолодження, вакуумування тощо. Кристалізатори працюють періодично та безперервно. Кристалізатори безперервної дії продуктивніші, ніж періодичної.

Кристалізація лежить в основі виробництва мінеральних добрив, металів і сплавів, нанесення на поверхні виробів металевих покрить, отримання відливків тощо.

Кристалізацію використовують у харчовій, хімічній, фармацевтичній, металургійній та інших промисловостях.

Кристаліза́ція (рос. кристаллизация, англ. crystallisation, нім. Kristallisation, англ. Crystallization) — процес виділення з розчину надлишку розчиненої речовини у вигляді кристалів або перехід речовини з газоподібного, рідкого (розчину чи розплаву) або твердого (аморфного) станів у кристалічний.Зміст [сховати]

Загальна характеристика

Кристалізація — процес утворення кристалів з пари, розчинів або розплавів та з речовини в іншому кристалічному або аморфному стані. Кристалізація починається при досягненні деяких граничних умов, наприклад, переохолодженні рідини або перенасиченні пари, коли практично миттєво виникає багато дрібних кристаликів — центрів кристалізації. Кристалики ростуть, приєднуючи атоми з рідини або пари. Ріст граней кристалу відбувається пошарово, краї незавершених атомних шарів (сходинки) при рості рухаються вздовж граней. Залежність швидкості росту від умов кристалізації приводить до різноманітності форм росту та структури кристалів (багатогранні, пластинчасті, голчасті, скелетні, дендритні та ін. форми, олівцеві структури і т. д.). В процесі кристалізації також виникають різні дефекти кристалічної ґратки (див. дислокації).

Якщо насичений при високій температурі розчин твердої речовини охолодити, то з нього буде виділятися надлишок розчиненої речовини у вигляді кристалів, а в розчині залишатиметься така її кількість, яка утворює насичений розчин при нижчій температури, такий процес називається кристалізацією.

Процес кристалізації відбувається і при випарюванні розчину. При цьому внаслідок виділення певної кількості води ненасичений спочатку вихідний розчин стає насиченим, а потім і пересиченим, який легко розкладається, і надлишок розчиненої речовини виділяється у вигляді кристалів.

Так, коли зяти 100 г води, то для одержання насиченого розчину нітрату калію KNO3 при 20 °C потрібно розчинити 31,5 г цієї солі, а при 100 °C — 245 г. Якщо ж тепер цей насичений при 100 °C розчин охолодити, то з нього будуть виділятися кристали KNO3, а розчин весь час залишатиметься насиченим. При 20 °C в розчині залишиться 31,5 г KNO3, а решта 213,5 г (245 г — 31,5 г—213,5 г) виділиться в осад у вигляді кристалів, які можна відфільтрувати.

Від умов кристалізації залежить розмір утворюваних кристалів. Великі кристали утворюються при дуже повільному і спокійному охолодженні насиченого при високій температурі розчину або при дуже повільному і спокійному його випарюванні. При швидкому охолодженні і інтенсивному перемішуванні насиченого розчину або при швидкому його випарюванні виникають дрібні кристали. Чим швидше охолодження й інтенсивніше перемішування розчину, тим дрібніші кристали.

При цьому деякі речовини, наприклад NaCl, KCl, KClO3 і багато інших, кристалізуються в безводному стані. Інші ж речовини, як CuSO4, FeSO4, Na2CO3 тощо, утворюються у вигляді кристалогідратів — CuSO4•5H2O (мідний купорос), FeSO4•7H2O (залізний купорос), Na2CO3•10H2O (кристалічна сода) і т. д.

Кристалізаційна вода.

Вода, що входить до складу кристалогідратів, називається кристалізаційною. Кристалізаційна вода хімічно зв'язана з речовиною, внаслідок чого кристалогідрати за своїми властивостями відрізняються від безводної солі. Так, мідний купорос CuSO4•5H2O являє собою досить крупнокристалічну речовину синього кольору, який при сильному нагріванні розкладається (втрачає кристалізаційну воду і перетворюється в безводний сульфат міді CuSO4 — порошкувату речовину білого кольору). Якщо ж білий порошок CuSO4 змочити водою, то він нагрівається і знову перетворюється в крупнокристалічну речовину синього кольору.

Послідовність кристалізації мінералів

Послідовність кристалізації – порядок, за яким мінерали виділяються з магми, а також з гарячих і холодних розчинів. Він визначається термодинамічними і фізико-хімічними особливостями самого мінералотвірного середовища, а також індивідуальними властивостями і кількістю хімічних елементів, які утворюють мінерали.

2. Сутність висушування.

Висушуваннямназивають процес вилучення вологи з різних за агрегатним станом речовин. Висушують гази, рідини та тверді речовини. Висушування є природне і штучне.

Природне висушування відбувається під дією сонця, вітру, морозу.

Штучне висушування проводять відтисканням, пресуванням, адсорбцією, сублімацією тощо.

Найпоширенішим із цих способів є випаровування, при якому речовини нагрівають і волога випаровується. При випаровуванні витрачається велика кількість теплової енергії. Економічнішими способами є фільтрування та центрифугування. Кінцеве висушування проводять у сушарнях безперервної(тунельні, з «псевдокиплячим шаром» та ін.) та періодичної (шафи, камерні печі тощо) дії. Найчастіше застосовують сушарні, які працюють за принципом «псевдокиплячого шару».

Для поліпшення якості висушених речовин і збільшення продуктивності обладнання використовують вакуум, ультразвук, струми великої частоти та інші допоміжні чинники.

Швидкість висушування визначають кількістю вологи, яка випаровується з одиниці поверхні висушуваних речовин за одиницю часу.

Швидкість висушування залежить від природи висушуваної речовини, розміру її частинок, вмісту вологи у ній, температури, тиску тощо. Висушування застосовують у процесі виробництва цукру, паперу, будівельних матеріалів (цегли, цементу та ін.), мінеральних добрив та іншої продукції.

3. Сутність мембранізації.

Мембранізацієюназивають розділення сумішей (газів або рідин) на складові або вилучення з них окремих складових за допомогою мембран.

Мембрана здатна пропускати одну або кілька складових суміші, а для інших складових прохід закритий.

Масоперенос залежить від селективності мембрани та розміру пор у ній, а також від дії зовнішніх чинників: електричне та магнітне поле, ультразвук тощо. Немає універсальних мембран. Кожний компонент із суміші вилучається за допомогою певної мембрани. За допомогою мембран очищають питну воду, опріснюють морську воду, розділяють повітря на окремі складові: водень, кисень, гелій тощо.

Мембрани використовують у мікробіології та медицині. У харчовій промисловості за допомогою мембран отримують якісний цукор, переробляють молоко з метою вилучення окремих складників молока тощо. У хімічній промисловості мембрани використовують для виробництва хлору, їдкого натру та водню з водного розчину хлориду натрію. Перспективним та ефективним є використання мембран для очищення газових викидів підприємств хімічної та інших промисловостей й атомних електростанцій від шкідливих речовин.

Контрольні питання :

1. Сутність висушування, його характеристика?

2. Сутність кристалізації, її характеристика?

3. Що таке кристалізаційна вода. Дайте характерстику цій формі води.

4. Сутність мембранізації, її характеристика?

 

 

Тема 10: Методи очищення речовин.

Мета: ознайомитись з методами діалізу речовин; методом хроматографії та очищення речовин за допомогою адсорбентів.

План

1. Діаліз, поняття, сутність методу.

2. Хромотографія.

3. Адсорбція.

 

1. Діаліз

Діаліз — це звільнення колоїдних і високомолекулярних розчинів від розчинених в них низькомолекулярних з'єднань за допомогою напівпроникної мембрани.

При діалізі молекули розчиненої низькомолекулярної речовини проходять через мембрану, а нездатні діалізувати (проходити через мембрану) колоїдні частинки залишаються за нею. Найпростіший діалізатор являє собою мішечок з колодія (напівпроникного матеріалу), в якому знаходиться діалізуюча рідина. Мішечок занурюють в розчинник (наприклад у воду). Поступово концентрації діалізуючої речовини в діалізуючій рідині і в розчиннику стають рівними. Змінюючи розчинник, можна домогтися практично повного очищення від небажаних домішок. Швидкість діалізу зазвичай вкрай низька (тижні). Прискорюють процес діалізу збільшуючи площу мембрани і температуру, безперервно змінюючи розчинник. Процес діалізу заснований на процесах осмосу і дифузії, що пояснює способи його прискорення.

Діаліз застосовують для очищення колоїдних розчинів від домішок електролітів і низькомолекулярних неелектролітів. Діаліз застосовують в промисловості для очищення різних речовин, наприклад у виробництві штучних волокон, при виготовленні лікарських речовин.

Матеріал, що пройшов через мембрану, називається діалізат

Додатковий матеріал:

Примеси коллоидных систем.

При получении коллоидных растворов с помощью различных методов, особенно с помощью химических реакций, является невозможным использовать эквимолярные соотношения реагентов. По этой причине в образовавшихся золях может присутствовать избыточное количество электролитов, что в значительной степени снижает устойчивость коллоидных растворов. Приготовленный каким-либо способом коллоидный раствор может содержать, помимо электролитов, и другие вещества, например стабилизаторы, ВМВ и др.

Все эти примеси могут содержаться в коллоидном растворе также в следствие загрязненности исходных продуктов или по другим причинам:

1. Вследствие взаимодействия металлов с водой и гидролиза образующихся солей при использовании диспергационного метода получения золей - электрораспыления.

2. Внесение электролита при использовании пептизации осадков электролитами.

3. Частичное растворение (диссоциация) осадка при использовании пептизации промыванием.

4. Внесение электролитов при использовании химической пептизации.

5. Внесение ПАВ при пептизации ими.

6. Образование побочных продуктов при получении коллоидных систем с помощью химических реакций.

Как можно заметить, все виды нежелательных примесей представлены в основном низкомолекулярными веществами, а поэтому очистка коллоидных систем преследует своей целью освобождение коллоидных систем от низкомолекулярных примесей.

Диализ.

Диализ является простейшим методом очистки коллоидных систем. Очистка коллоидных методом диализа заключается в том, что с помощью полупроницаемой перегородки (мембраны) коллоидные мицеллы могут быть отделены от примесей растворенных в дисперсионной среде низкомолекулярных веществ. При диализе молекулы растворенного низкомолекулярного вещества проходят через мембрану, а коллоидные частицы, неспособные диализировать (проникать через мембрану), остаются за ней в виде очищенного коллоидного раствора. Явление диализа для коллоидных систем возможно благодаря тому, что размер мицелл гораздо больше размера молекул низкомолекулярных веществ.

Простейшим прибором для диализа - диализатором - является мешочек из полупроницаемого материала (коллодия), в который помещается диализируемая жидкость. Мешочек опускается в сосуд с растворителем (водой). Периодически или постоянно меняя растворитель в диализаторе можно практически полностью удалить из коллоидного раствора примеси электролитов и низкомолекулярных неэлектролитов. Недостатком метода является большая длительность процесса очистки (недели, месяцы). Отчасти также недостатком диализа является факт, что длительный диализ обусловливает не только удаление из раствора примесей, но и стабилизатора, что может повлечь за собой коагуляцию коллоидного раствора.

В настоящее время существует много усовершенствованных конструкций диализаторов, ускоряющих процесс диализа. Интенсификация процесса достигается увеличением поверхности, через которую идет диализ, непрерывной заменой растворителя и нагреванием, ускоряющем процесс.

Процесс диализа обусловлен процессами осмоса и диффузии, что объясняет методы интенсификации процесса диализа.

Электродиализ.

Электродиализ - процесс диализа, ускоряемый действием электрического тока. Электродиализ применяют для очистки коллоидных растворов, загрязненных электролитами. В случае необходимости очистки коллоидных растворов от низкомолекулярных неэлектролитов, процесс электродиализа малоэффективен. В принципе, процесс электродиализа мало отличается от обычного диализа. Существенное отличие заключается в том, что с помощью внешнего электрического поля удается более быстро и полно отделить катионы и анионы электролитов от коллоидного раствора.

Простейший электродиализатор представляет собой сосуд, разделенный на 3 камеры. В среднюю камеру, снабженную мешалкой, наливают подлежащий очистке коллоидный раствор. В боковые камеры помещены электроды, подключенные к источнику постоянного тока и трубки для подвода и отвода растворителя (воды). Под действием электрического поля происходит перенос катионов из средней камеры в катодную камеру, а анионов - в анодную.

Преимуществом электродиализа перед обычным диализом является малое количество времени, необходимое для очистки (минуты, часы).

Следует отметить, что электродиализ особенно эффективен только после предварительной очистки с помощью обычного диализа, когда скорость диффузии из-за падения градиента концентрации электролитов между золем и водой мала и можно применять электрическое поле большого напряжения, не боясь сильного разогревания золя.

Ультрафильтрация.

Ультрафильтрация - фильтрование коллоидных растворов через полупроницаемую мембрану, пропускающую дисперсионную среду с низкомолекулярными примесями и задерживающую частицы дисперсной фазы или макромолекулы. Для ускорения процесса ультрафильтрации ее проводят при перепаде давления по обе стороны мембраны : под вакуумом или повышенным давлением. То есть, ультрафильтрация есть ничто иное, как диализ, проводимый под давлением.

Ультрафильрация позволяет скорее отделить от коллоидного раствора электролиты и другие примеси (низкомолекулярные неэлектролиты), чем это происходит при диализе.

При ультрафильтрации достигают высокой степени очистки золя, периодически разбавляя последний водой. При разбавлении водой золь будет содержать меньше низкомолекулярных примесей, но одновременно и стабилизаторов.

На конечной стадии путем отсасывания дисперсионной среды можно сконцентрировать коллоидный раствор. При этом важно, что повышается концентрация только дисперсной фазы, состав же дисперсионной среды остается практически постоянным.

Ультрафильтрация может применяться в сочетании с электродиализом (электроультрафильтрация), благодаря чему значительно ускоряется удаление электролитов из коллоидного раствора.

Применение мембран с определенным размером пор позволяет разделить коллоидные частицы на фракции по размерам и ориентировочно определить эти размеры.

Предложено много приборов для проведения ультрафильтрации. Так как ультрафильтрация всегда проходит под давлением, то во всех приборах для ультрафильтрации мембрана либо накладывается на пластинку с мелкими отверствиями, служащую для нее опорой, либо непосредственно получается на стенках неглазурованного фарфорового сосуда. Например, ультрафильтры Бехгольда получают путем нанесения на стенки пористого фарфорового сосуда разбавленного коллодия и последующего его высушивания.

Все это говорит о том, что ультрафильтрация является не только методом очистки коллоидных систем, но и может быть использована для дисперсионного анализа и препаративного разделения дисперсных систем.

Компенсационный диализ и вивидиализ, значение методов очистки коллоидных систем в медицине.

Компенсационный диализ и вивидиализ - методы, разработанные для исследования биологических жидкостей, представляющих собой коллоидные системы.

Принцип метода компенсационного диализа состоит в том, что в диализаторе вместо чистого растворителя используют растворы определяемых низкомолекулярных веществ различной концентрации. Например, для определения свободного, не связанного с белками, сахара крови проводят ее диализ против изотонического солевого раствора, содержащего различные концентрации сахара. В том растворе, где концентрация сахара равна концентрации свободного сахара в сыворотке крови, в ходе диализа концентрация сахара не изменяется. Этот метод позволил выявить присутствие в крови глюкозы и мочевины в свободном состоянии.

К этому методу близок метод вивидиализа для прижизненного определения в крови низкомолекулярных веществ. Для проведения анализа в концы перерезанного кровеносного сосуда вставляют стеклянные канюли, разветвленные части которых соединены между собой трубками из полупроницаемого материала, и всю систему помещают в сосуд, заполненный физиологическим раствором соли или водой. Таким методом было обнаружено, что в крови помимо глюкозы находятся свободные аминокислоты.

Принцип компенсационного вивидиализа был использован при создании аппарата, названного "искусственной почкой". С помощью него можно очищать кровь больного от различных низкомолекулярных веществ - продуктов обмена, замещая временно функцию больной почки при таких показаниях, как острая почечная недостаточность в результате отравлений, при тяжелых ожогах и т.п.

2. Хромотографія

Хроматографія(з грецьк. хромо-колір, графо-пишу ) – високоефективний фізико-хімічний метод розділення і аналізу, в якому речовина розподіляється між двома фазами: рухомою і нерухомою.Зміст [сховати]

Історія

В 1850 році в роботах німецького хіміка Рунге було описано процес розділення фарбників методом фронтальної проявки на папері. Знайдені й інші роботи аналогічного характеру. Проте досліди Рунге й інших вчених не склали наукової дисципліни.

Засновником хроматографії вважають російського вченого Михайла Семеновича Цвєта. Відкриття хроматографії відноситься до періоду завершення М.С. Цвєтом магістрської дисертації в Петербурзі (1900-1902) і першого періоду роботи у Варшавському університеті (1902-1903). Більша частина роботи була зроблена ним у Петербурзі в Ботанічній лабораторії Академії наук, а у Варшаві проведені остаточні досліди і обдумані отримані результати. Ця дисертація була присвячена питанням хіміко-фізичної будови хлорофільного зерна і в ній вже є зачатки хроматографічного методу.

Хроматографію спочатку використовували дуже рідко, вона зявилась занадто рано. Прихований період хроматографії тривав приблизно 20 років, причому протягом цього періоду зявилась лиш невелика кількість про різноманітні застосування цього методу.

Прихований період хроматограффії закінчився в 1931 році, після того як Е.Ледерер прочитав зроблений Вільштетером рукописний переклад книги М.С. Цвєта на німецьку мову, провів хроматографічне розділення каротинів. З тих пір хроматографію почали широко використовувати в ботанічних і біохімічних лабораторіях.

Важливим етапом стало відкриття Н. А. Ізмайловим і М. С. Шрайбер методу хроматограффії в тонкому шарі в 1938 році в Харківському хіміко-фармацевтичному інституті. Подальшим важливим в розвитку хроматограффії стало відкриття Мартіном і Сингом в 1940 році варіанту рідинної розподільної хроматограффії на прикладі розділення похідних амінокислот на колонці, заповненій силікагелем, насиченим водою, з використанням хлороформа в якості розчинника.

За відкриття розподільного варіанту хроматограффії Мартін і Синг в 1952 році отримали Нобелівську премію.

Класифікація хроматографічних методів

1. Варіанти хроматографії за фазовим станом

Газова хроматографія (використовується наприклад для визначення якості харчового спирту)

Рідинна хроматографія (використовується для аналізу та виділення органічних сполук)

Хроматографія над критичними рідинами/газами (рідкісний вид, проміжний між першими двома. Найчастіше використовують як елюєнт вуглкислий газ під високим тиском та підвищених температурах)

2. Варіанти хроматографії за характером

Варіанти хроматографії за способом проведення

Препаративна - використовується для розділення речовин залежно від їхньої швидкості руху. В більшості випадків застосовують рідинну хроматографію.

Аналітична - має на меті лиш оцінити склад суміші. Маси зразків - мікрограми.

Найросповсюдженіші техніки

Тонкошарова хроматографія

Аналітична Тонкошарова хроматографія широко застосовується в органічній хімії для поточного аналізу сумішей (сумарний час експерименту 2-10хв). Нерухомою фазою служить силікагель нанесений на пластинку (найчастіше товсту алюмінієву фольгу). Як рухому фазу застосовують органічні розчинник. Набір гептан<етилацетат<метанол дозволяє елюювати більшість сполук. Часто також застосовують етер та хлороформ.

Тонкошарова хроматографія можлива й в препарати

Колонкова хроматографія

Один з основних спосіб очистки органічних речовин в сучасній синтетичній практиці. Силікагелем набивають скляну колонку завтовшки 5-50мм. Зверху наносять малу кількість концентрованого р-ну суміші, а потім починають елюювання аналізуючи час від часу розчин, що виходить через малий отвір знизу колонки.

HPLC (ВЕРХ)

HPLC (ВЕРХ, ВисокоЕфективна Рідинна Хроматографія) використовує прикладання зовнішнього тиску для прискорення проходження рідини через колонку. Це дозволяє застосовувати наповнювач з часточками меншого розміру й прискорює розділення. Препаративні хроматографи для розділення органічних речовин працюють при тиску порядку 100-600 бар з металевими колонками діаметром 0.5-4.6 мм (найчастіше використовують диаметром 2.1 та 4.0 - 4.6 мм) та довжиною 15-300 мм. Як нерухому фазу застосовують ліпофільно-модифікований силікагель (оберненофазна хроматографія), тоді як рухомою фазою слугують суміші води та органічного розчинника (найчастіше ацетонітрилу). ВЕРХ застосовують як для аналізу, так і для розділення сумішей. Типовий час експерименту 2-30хв.

Афінна хроматографія

Для розділення біологічних зразків часто застосовують модифікування нерухомої фази речовиною, що вибірково зв'язується з сполукою, що цікавить експериментатора. Так, наприклад очистка антитіл може проводитись на колонках з сефарози модифікованої протеїном.

Додатковий матеріал:

ХРОМАТОГРАФІЯ

Хроматографічний метод - фізико-хімічний метод розділення компонентів складних сумішей газів, парів, рідин або розчинених речовин, заснований на використанні сорбційних процесів в динамічних умовах.

Класифікація хроматографічних методів:

Газо-адсорбційна хроматографія - розділення суміші газів на твердому сорбенті. В якості сорбенту використовують активне вугілля, силікагель, цеоліти і т.д. В якості газу-носія використовують аргон, повітря, гелій, водень.

Газо-рідинна хроматографія - поділ газової суміші внаслідок різної розчинності компонентів проби в рідині. Нерухомою фазою служить рідина, нанесена на інертний носій, рухомою фазою газ. По суті це варіант розподільної хроматографії.

По механізму поділу.

Адсорбційна, розподільна, іонообмінна, гельфільтрація, афінна хроматографія.

За апаратурному оформлення.

1. Стовпчик: хроматографія на відкритих колонках, хроматографія низького тиску, хроматографія високого тиску.

2. Хроматографія низького тиску, хроматографія високого тиску.

3. Гідравлічна схема будь-якого хроматографа включає в себе насос, дозатор, колонку і детектор.

Основне призначення насосів в ВЕРХ полягає у створенні стабільного потоку елюента при встановленому в певному діапазоні витратах і забезпеченні тиску, необхідного для пропускання елюента при цьому витраті через колонку. Є два принципово різних типу насоса: постійного тиску і постійної витрати. Перший тип насоса підтримує встановлене постійний тиск на вході в колонку, а витрата визначається її опором. Другий тип насоса підтримує постійний витрата елюента, а тиск на вході в колонку визначається її опором.

Основними характеристиками насосів є: максимальний тиск, діапазон витрат, стабільність підтримання витрати або тиску, інертність по відношенню до елюент і пробі, простота складання й розбирання.

Стабільність потоку елюента безпосередньо впливає на похибку і відтворюваність результатів аналізу, а також на рівень флуктуаційних шумів нульового сигналу деяких типів детекторів. З метою згладжування пульсацій у сучасних насосах застосовують різні демпферірующіе пристрої, багатоголовочними системи поршневих насосів, а також мікропроцесорний контроль пульсацій. Так як насоси в рідинної хроматографії повинні працювати з будь-якими елюентом в Діпазон рН від 3 до 10, в тому числі з кислотами, розчинами солей агресивними органічними рідинами, високі вимоги, як правило пред'являються до конструкційних матеріалів насосів.

Найкращим матеріалом для корпуса насоса служить титан і його сплави з паладієм або цирконієм. Допускається використання корозійно-стійкої сталі. Для плунжеров і кулькових клапанів найкращим матеріалом є лейкосапфір і рубін. Сальники зазвичай виготовляють з фторопласту або полиимида. Деталі насосної системи, які контактують з елюентом, повинні з'єднуватися перехідниками з тих же матеріалів, з яких виготовлений насос. Застосування зварювання та паяння не допускається.

Насос постійного тиску з пневмогидравлическим підсилювачем. Витрата елюента залежить від заданого вхідного тиску повітря і опору колонки. Такий насос може бути легко модифікований для роботи при тисках до 100 МПа. У цьому випадку за допомогою нього можна проводити упаковку колонок різного діаметру і довжини.

До насосів постійної витрати відносяться шприцеві, поршневі, мембранні.

Шприцевий насос забезпечує постійну витрату елюента без пульсацій. Насос одноразового заповнення, з цієї причини виникають труднощі з швидкою зміною елюента.

Принцип дії насоса зворотно-поступального типу з одним плунжером заснований на витіснення певного об'єму рідини з камери насоса за допомогою плунжера, який приводиться в дію ексцентриком від двигуна насоса. Насос на вході і виході має зворотні кулькові клапани. Для надійної роботи насоса необхідно повна відсутність у елюент твердих зважених частинок і бульбашок повітря. Для усунення часток застосовують пористі фільтри, а для усунення повітря розчинники дегазіруют.д.ля згладжування пульсацій застосовують демпферірующіе пристрою, а також двухплунжерние насоси (зсув роботи плунжерів на 180) і трьох плунжерні (зсув роботи плунжерів на 120).

Однією з модифікацій одноплунжерних насоса є мембранний насос. Тиск, створюваний плунжером в камері насоса, заповненої інертної малолетучих рідиною, передається на мембрану, яка витісняє елюент через зворотний клапан.

СИСТЕМИ ВВЕДЕННЯ ПРОБИ

Вимоги до системи введення проби:

Вносити мінімальне розмивання хроматографічних піків;

Забезпечувати максимальну точність і відтворюваність;

Зберегти незмінність кількісного та якісного складу суміші до і після дозування.

Способи введення проби

Із зупинкою потоку і без зупинки потоку.

Із зупинкою потоку - через обертовий кран або через мембрану. Через мембрану краще зупинити потік, тому що це не вимагає спеціальних шприців для високого тиску. Мембрана набухає від розчинника, фарбували внаслідок частих уколів у неї шприцом.

Без зупинки потоку через обертовий кран. Петля забезпечує постійний обсяг, який потрапляє в колонку.

КОЛОНКИ

Хроматографічна колонка є одним з основних вузлів хроматографа; її завдання - розділення суміші на окремі компоненти.

Прийнято вважати, що найбільша ефективність колонки досягається в тому випадку, коли швидкість проходження потоку через шар сорбенту приблизно дорівнює швидкості молекулярно дифузії в пори частинок. Коефіцієнт дифузії розчиненої речовини в рухомій фазі залежить від типу сорбату, так і від типу і властивостей використовуваного розчинника. Дифузія тим більше, чим нижче в'язкість розчинника і чим менше розмір молекул розчиненої речовини. Перехід до використання більш дрібних частинок в рідинної хроматографії привів до зменшення впливу зовні дифузійних процесів, але одночасно висунув вимогу істотного поліпшення однорідності шару упакованих частинок.

Для оцінки ефективності колонки використовується поняття висоти теоретичної тарілки.

ДЕТЕКТОРИ

Чутливість детектора Межа детектування Межею детектування називається мінімальний вміст речовини в рухомій фазі, доступне виявлення хроматографическим…

Розчинники.

Вода, метанол, етанол, пропіловий спирт, ацетон, етилацетат, діетиловий ефір, хлороформ, хлористий метилен, ТГФ, бензол, толуол, гексан