Порядок зважування на терезах типу ВЛР-200.

Увага! Вмикати терези слід при закритих бокових шторках. Ставити об’єкт зважування на ліву шальку, а гирі – на праву. Змінювати навантаження можна тільки при вимкнутих терезах. Гирі слід брати тільки пінцетом.

1. Вмикають терези. Через 20‑25 с перевіряють положення ну­льо­вої позначки. Якщо позначка «0» не співпадає з відліковою по­зи­ці­єю, то її корегують ручкою встановлення нуля. Вимикають терези, повертаючи ручку вгору.

2. Встановлюють зважувальний об’єкт, на ліву шальку терезів. Пін­це­том на праву шальку встановлюють гирю з набору, маса якої орієнтовно близька до маси об’єкта.

3. Терези вмикають, поступово повертаючи ручку так, щоб тільки з’ясувати, яка зі шальок переважує. Забороненорізко опускати вниз ручку, що вмикає терези.

4. Підбирають сукупність гирь, маса яких дорівнює масі об’єкта або менша за неї на величину, що не перевищує 1 г. Для цього гирі додають (якщо переважує шалька з об’єктом) або зні­ма­ють (якщо переважує шалька з гирями). Примітка: у комплекті гирь наявні гирі з однаковою (номінальною) масою, наприклад, 2 г. (їх фактичні маси дещо відрізняються від номіналу і одна від одної); щоб розрізняти такі гирі, над числом – масою другого зразка гирі ставлять крапку; щоб при повторному зважуванні відтворити попередній набір гирь, домовляємось не ставити на шальку гирю «з крапкою», якщо не шальці ще не стоїть відповідна гиря «без крапки».

5. Коли маса об’єкта не перевищує масу гирь на 1 г, підбирають гирі з вмонтованого гирьового механізму.

6. Якщо при повному оберті ручки вниз відлікова позначка є в ме­жах оцифрованої шкали, то за допомогою диску ділильного ус­трою доводять найближчу верхню риску шкали до відлікової позиції.

7. Реєструють результат зважування і вимикають терези.

Лабораторна робота № 1.1. Гравіметричне визначення води в твердих тілах. (для самостійного ознайомлення)

Мета: 1. Визначити масову частку води в кристалогідраті непрямим методом.

2. Здобути навички обґрунтування умов обезводнення кри­ста­ло­гід­ра­тів та практичні навички гравіметричних ви­мі­рю­вань.

1. Загальні відомості

Методи визначення води поділяють на прямі та непрямі. Пря­мі методи грунтуються на відповідних стехіометричних реакціях, з ви­со­кою відтворюваністю і титруванні продуктів або над­лиш­ку ре­а­ген­ту або на вимірюванні маси води, що виділилась при нагріванні і конденсована або абсорбована.

Більшість реакцій, що придатні для визначення води, − це гід­ро­ліз реагенту з утворенням зручного для титрування продукту. Як реагенти придатні хлорангідріди і ангідріди кислот, альдегіди, ке­то­ни, ефіри, нітріли, оксиди, карбіди, гідриди металів. Наприклад:

RCOCl + H₂O Þ RCOOH + HCl ,

SO₃ + H₂O Þ H₂SO₄ ,

MO + 2 H₂O Þ M(OH)₂ ,

MC₂ + 2 H₂O Þ C₂H₂ + M(OH)₂ ,

MH₂ + 2 H₂O Þ 2 H₂ + M(OH)₂ .

Непрямі методи грунтуються на втраті маси зразка при вису­шу­ванні. Правильність методів залежить від таких умов:

— втрата маси зумовлена тільки втратою води;

— за певних умов виділяється практично вся вода і маса зразка стає постійною.

Вибираючи умови дегідратації, використовують термограми – залежності втрати маси зразка від температури і часу. Як приклади, на рис. 4 наведено термограми кристалогідратів. Крім температури, беруть до уваги можливість хімічних реакцій при нагріванні між ком­по­нен­та­ми аналізованого матеріалу, матеріалом фільтра і ком­по­нен­та­ми повітря (дивись рис. 5, приклади термограм; зріст маси солі при нагріванні зумовлено такими реакціями).

2. Підготовка до роботи

Об’єктом, в якому визначають кристалізаційну воду, може бути сіль неорганічних та органічних кислот. Виконавець має обґрунту­ва­ти умови обезводнення кристалогідрату, що вказаний викладачем, та вибрати осушувач для ексикатору, використовуючи таблицю.

3. Обладнання

Бюкси;

Ексікатор з осушувачем;

Шафа сушильна;

Піч муфельна;

Щипці муфельні;

Шпателі;

Терези аналітичні (типу ВЛР-200).

4. Хід роботи

Регулюють тем­пе­ра­ту­ру сушильної шафи (або муфельної печі). Якщо кристалогідрт втрачає воду при t > 250 ^oC, то використовують фарфорові тиглі.

У чисті, доведені до постійної маси (m₀), пронумеровані бюкси бе­руть наважки кристалогідрату масою ~ 0,4 ‑ 0,6 г на аналітичних терезах. Записують масу бюксу з наважкою кристалогідрату m₁.

Відкритий бюкс з наважкою кристалогідрату висушують у шафі. Че­рез 1 год. закритий бюкс (або тигель) охолоджують в ексікаторі про­тя­гом 30 хв. у ваговій кімнаті. Зважують бюкс із висушеною на­важ­кою, маса m₂.

Повторюють нагрівання, охолодження і зважування, досягаючи того, щоб два послідовних зважування співпали в межах 0,5 мг.

5. Обробка результатів

Результати зважування заносять до таблиці:

№ бюкса (тигля)	Маса бюкса (тигля), m0і, г	Маса бюкса (тигля), з наважкою кристалогідрату, m1і, г	Маса бюкса (тигля), з висушеною наважкою m2i, г	Маса води в наважці кристало-гідрату, m2і- m1і, г	w, %
	1) 2)	1)	1) 2) …	1)
	1) 2)	2)	1) 2)	1)

 

Масову частку розраховують за формулою

w(H₂O) = 100 % · (m₂ – m₁) / (m₁ – m₀).

Результати, що одержано кількома виконавцями в однакових умовах, обробляють статистично.

 

 

 

Рис. 1.4. Термограми кристалогідратів CuSO₄^.5H₂O [2]

СaC₂O₄^.H₂O [3], Na₂HPO₄^.12H₂O [2]

 

 

Рис. 1.5. Криві термолізу [4].

1‑Фільтрувальний папір, 2‑асбест, 3‑оксалат кальцію, 4‑сульфат кальцію, 5‑хромат срібла, 6‑гідроксид хрому, осаджений аміаком, 7‑гідроксид хрому, осаджений тіосемикарбазидом, 8‑кобаль­ти­нітрит цезію, 9‑хромат ртуті, 10‑неокупферонат заліза, 11‑арсенат срібла, 12‑сульфід сурми, 13‑хромат свинцю, 14‑сульфід міді, 15‑оксинат магнію, 16‑оксалат магнію, 17‑вольфрамат оксину, 18‑іодат торію, 19‑фосфат титану, 20‑сульфат бензидину.