Приготовление рабочих растворов

Раствор с точно известной концентрацией можно приготовить растворением точной навески вещества, взятой на аналитических ве­сах, в известном объеме раствора или установлением концентрации по другому раствору, концентрация которого уже известна.

В первом случае получается раствор с приготовленным титром, во втором – с установленным титром.

Концентрация титрованных растворов должна быть определена с точностью до трех-четырех значащих цифр. Наиболее надежны растворы с приготовленным титром, но не для всех веществ возможно получение таких растворов. Например: соляная, серная, азотная кислоты всегда содержат переменное количество воды, едкие щелочи поглощают из воздуха воду и СO₂, в перманганате калия содержится некоторое коли­чество МnО₂, поэтому растворы таких веществ не могут быть приготов­лены, исходя из точных навесок.

Получить растворы с приготовленным титром можно только из химически чистых веществ, имеющих постоянный состав, не изменяю­щийся на воздухе, при хранении и при растворении. Вещества, удов­летворяющие перечисленным требованиям, называются стандартными. К ним относятся многие соли (тетраборат натрия, оксалат натрия, хло­рид натрия, дихромат калия и др.), щавелевая кислота и некоторые другие. Для приготовления титрованного раствора рассчитывают необ­ходимую навеску вещества, исходя из объема раствора заданной концентрации. Взятую на аналитических весах навеску количественно переносят через сухую воронку в мерную колбу. Мерная колба харак­теризуется наличием длинного узкого горлышка, на котором наносится кольцевая метка, показывающая, до какого уровня необходимо налить в колбу жидкость, чтобы получить указанный на широкой части колбы объем; мерные колбы бывают разной вместимости, от 25 мл до 2000 мл. Навеску вещества в колбе растворяют в дистиллированой воде, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Зная точную на­веску вещества и объем, рассчитывают концентрацию приготовленного раствора.

Растворы веществ, которые не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к стандартным веществам, готовят сначала приблизи­тельной концентрации, а затем устанавливают точную концентрацию по стандартным растворам. Для этого используют вспомогательное титро­вание, которое называют стандартизацией рабочего раствора. В этом случае получается раствор с установленным титром.

Для приготовления титрованных растворов часто пользуются так называемыми стандарт-титрами (фиксаналами). Это стеклянные ам­пулы, содержащие точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы растворов, необходимые для приготовления 1 л раствора точной концентрации. Для приготовления раствора из стандарт-титра содержимое ампулы количественно перено­сят в мерную колбу на 1 л, после чего растворяют вещество и дово­дят объем до метки.

 

Кислотно-основное титрование

В основе многих методов титриметрического анализа лежат ре­акции ионного обмена. К их числу относятся и кислотно-основные ре­акции нейтрализации, с помощью которых определяют содержание ки­слот (алкалиметрия), оснований (ацидометрия) и гидролизующихся со­лей.

Предложено несколько определений понятий кислоты и основа­ния. Для реакций, протекающих в водных растворах целесообразно использовать протолитическую теорию кислот и оснований Брёнстеда-Лоури.

В соответствии с ней сущность кислотно-основных (протолитических) реакций состоит в переносе протона от кислоты к основанию:

HB₁ + В₂ = B₁¯ + НВ₂⁺

|____↑

Любая кислота может быть рассмотрена как продукт соединения основания В₂ с протоном Н⁺.

В реакции нейтрализации:

 

Н₃O⁺ + ОН¯ = 2Н₂O

 

равновесие смещено вправо, вследствие образования слабого электро­лита.

Использование данной реакции в титриметрическом анализе обусловлено её необратимостью и высокой скоростью протекания.