Обоснование места размещения

Обоснование места размещения. Участок предполагается разместить в Москве в составе отдела роста лазерных кристаллов в Институте Общей Физики Российской Академии Наук ИОФ РАН. В ИОФРАНе имеются необходимое для этого производства электроснабжение, которое может обеспечить установки электрическим током нужной мощности.

Электроэнергия поступает от Мосэнерго.

В ИОФРАНе имеется собственная система оборотного водоснабжения. Помимо этого в ИОФРАНе можно высвободить под данное производство площадь, что даст возможность избежать затрат на строительство и ускорить ввод участка в строй. Эти три фактора значительно снижают капитальные затраты на подготовку производства. Также имеются налаженные связи с поставщиками сырья и потребителями готовой продукции. Выбор места производства так же обусловлен наличием в Москве соответствующего кадрового потенциала технология производства монокристаллов гранатов постоянно совершенствуется и для повышения эффективности производства необходима научно-исследовательская база, в качестве таковой выступает ИОФРАН. Кроме того это производство малоотходно, экологически безопасно и достаточно компактно, что позволяет разместить его в мегаполисе. 7. Технологическая схема.

Исходным сырьем для производства GSGGNd3 являются оксиды гадолиния, скандия, галлия, неодима.

Химическая чистота определяет как структурную однородность кристаллов и их свойства, так и возможность получения монокристаллов. Сырь должно иметь марку ОСЧ. 1. Прокаливание исходных реактивов. Для этого их переносят в платиновые стаканы 1001001 контейнеры 1,2,3,4. Стаканы с реактивами помещаются в печь КО-14 и прокаливаются при 12000С в течении 24 часов. 2. Взвешивание реактивов. Обезвоженные реактивы навешиваются в стеклянных бюксах чашки 1,2,3,4 согласно технологическому расчету. Взвешивание производится на электронных весах Sartorius E 5500 S. 3. Перемешивание навесок.

Навески реактивов переносятся в емкость для перемешивания типа пьяная бочка. Для улучшения перемешивания в барабан для перемешивания помещают несколько тефлоновых палочек длиной 50 мм и диаметром 10 мм. Заполненный барабан коэффициент заполнения 0,3 закрывается и устанавливается в смеситель. Частота вращения смесителя 20 оборотов в минуту, время смешения 24 часа. 4. Взвешивание шихты. Далее взвешивают необходимое для загрузки в тигель чашка 5 количество шихты на весах Sartorius E 5500 S и смешивают в платиновом стакане с этиловым спиртом, беря такое его количество, чтобы получилась сметанообразная смесь.

На одну загрузку шихты для роста берется 50 г спирта. 5. Прессовка шихты в таблетки. Полученную смесь шихта пластификатор прессуют на гидравлическом прессе П-10 в таблетки диаметром 50 мм и толщиной 20 мм, выдерживая под давлением около 50 атмосфер порядка 5-10 секунд. 6. Твердофазный синтез.

Полученные таблетки помещают в платиновый стакан контейнер 5, который затем помещается в муфельную печь КО-14 и выдерживается 24 часа при 12000С. 7. Загрузка таблеток в тигель. После охлаждения печи таблетки загружаются в Ir контейнер 60603 тигель 1. 8. Подготовка установки к наплавлению шихты в тигель. Загруженный Ir тигель помещают по центру индуктора и окружают тепловыми экранами из керамики на основе ZrO2. Ростовая камера герметизируется и откачивается до давления 10 3 мм.рт.ст. сначала форвакуумным насосом НВР-16Д, а затем турбомолекулярным насосом 01АБ-1500-ОЧ. Давление контролируется по термопарной части вакуумметра ВИТ-3. После откачки в ростовую камеру из баллона напускается смесь азота и кислорода 1-3 объемных до атмосферного давления.

Азот служит защитной средой предотвращающей разрушение Ir контейнера, вследствие окисления при высоких температурах, а кислород предотвращает разложение и испарение Ga2O3. 9. Наплавление шихты в тигель. После создания инертной атмосферы подается вода на охлаждение индуктора и стенок камеры, в ЭВМ установки вводится режим нагрева и включается питание индуктора.

Контроль проведения процесса производится с помощью ЭВМ и постоянного наблюдения. 10. Охлаждение установки. По достижении температуры плавления производится плавный сброс мощности на индукторе в течении 9 часов. После охлаждения ростовую камеру откачивают для удаления азота и заполняют воздухом. Время одного цикла 7 10 составляет 15 часов. 11. Подготовка установки к росту.

Контейнер устанавливается по центру индуктора и окружается тепловым экраном. Со стороны смотрового окна ростовой камеры в экране оставляется отверстие с таким расчетом, чтобы можно было наблюдать за местом соприкосновения кристалла и зеркала расплава. К сапфировому затравкодержателю, с помощью платино-родиевой проволоки крепится затравочный кристалл, ориентированный в направлении 111. Затравкодержатель укрепляется на штоке. Шток центрируется по бумажной мишени, помещенной по центру тигля. После этого ростовая камера герметизируется, откачивается до 10 3 мм.рт.ст. и заполняется смесью азота, углекислого газа и кислорода.

Подается вода на охлаждение индуктора, штока и корпуса установки. В ЭВМ вводятся параметры роста. После этого подается питание на индуктор. 12. Затравление. В установке Кристалл-2 предусмотрена возможность автоматического затравления под управлением ЭВМ. Но в целях повышения выхода годной продукции затравление производит сам оператор. Делается это по двум причинам.

Во-первых, при нагреве установки за счет теплового расширения возможно нарушение центровки штока. Чтобы устранить влияние биения штока вытягивают более длинную шейку, чем при нормальном затравлении и кристалл сам выходит на тепловой центр тигля. Если этого не сделать, то возможен спиральный рост кристалла. Во-вторых, из-за наличия в ростовой камере следов кислорода, небольшая часть иридия окисляется. Летучий оксид иридия попадает на зеркало расплава и там разлагается с выделением частиц иридия. которые окисляются на поверхности расплава.

Чтобы избежать загрязнения ими кристалла делают перетяжку, то есть вначале резко расширяют кристалл. и расширенная часть собирает с поверхности расплава частицы иридия. Затем снова сужают диаметр и ведут нормальный рост. Сам процесс затравления состоит в следующем. Опуская шток, определяют по показаниям весового датчика момент касания затравкой расплава. После этого проводят операции по устранению влияния биения штока и удалению частиц иридия с зеркала расплава как описано выше, и управление ростом передается ЭВМ установки. 13. Рост кристалла.

Рост кристалла происходит полностью в автоматическом режиме. ЭВМ отслеживает длину кристалла и регулирует его диаметр по скорости увеличения веса кристалла. соответствующим образом изменяя мощность на индикаторе. В установке использован ПИД-регулятор типа Р-17. Скорость вытягивания 2 ммчас. Частота вращения штока 15 оборотов в минуту. 14. Отрыв кристалла от расплава.

При достижении кристаллом заданной длины ЭВМ автоматически начинает уменьшение диаметра, увеличивая нагрев. В момент отрыва кристалла от расплава подается звуковой сигнал. 15. Отжиг. После отрыва кристалл поднимают на 1-2 см от зеркала расплава и отключают механизм вытягивания. В ЭВМ закладывается режим отжига. Температуру постепенно снижают до комнатной в течении 25 часов. 16. Извлечение кристалла из установки. По достижении комнатной температуры из ростовой камеры откачивается азот и напускается воздух.

Рабочая камера вскрывается. Разбирается ростовой узел. и снятый кристалл поступает на обработку. 17. Подготовка установки к выплавлению остатка расплава из тигля. Тигель с остатком расплава устанавливается вверх дном на керамической подставке. а под ним устанавливается керамический стакан тигель 2. В качестве тигля 2 желательно использовать стаканы, уже пришедшие в негодность. Тигель закрывается экранами. Установка герметизируется. откачивается. заполняется азотом.

Включается водяное охлаждение индикатора и стенок камеры. После этого подается питание на индуктор. 18. Выплавление остатков расплава из тигля. Тигель нагревается до температуры чуть ниже температуры плавления расплава в течении 1,5 часов. Затем, после небольшой выдержки 15-20 минут следует резко повысить температуры плавления расплава. При этом расплав выливается в тигель 2. 19. Охлаждение установки. Затем установку охлаждают, откачивают азот, напускают воздух и извлекают очищенный контейнер. 20. Взвешивание иридиевого тигля.

Очищенный контейнер сначала взвешивают для фиксирования потери иридия. затем он поступает на операцию 7. 21. Очистка керамического тигля. Керамический тигель очищается просто скалыванием из него расплава, который идет в отход. 22. Очистка ростовой камеры. После демонтажа тепловых экранов ростовая камера трижды протирается ветошью, смоченной в этиловом спирте. После этого установка готова к повторению процесса, начиная с операции 8. 23. Резка кристалла.

Распилка кристалла производится на распилочном станке. алмазным диском с внешней режущей кромкой. На столике станка кристалл крепится с помощью пиццеина. От кристалла отрезаются торцевые конусы, образовавшиеся при выходе на диаметр и при отрыве кристалла от расплава. 24. Промывка кристалла. После резки кристаллы отмываются от следов пиццеина и абразивов путем протирания ватой, смоченной в ацетоне. 25. Уничтожение отходов. Накопленные на операциях 22 и 24 ветошь и вата собираются в полиэтиленовые пакеты и сжигаются. 26. Контроль оптического качества.

Отмытые кристаллы поступают на контроль оптического качества. Визуальным контролем отбраковываются кристаллы, имеющие трещины и посторонние включения. Наименее дефектная часть бракованных кристаллов может быть использована для изготовления затравок. 27. Взвешивание кристалла. Готовый качественный кристалл взвешивают для указания веса в журнале. 28. Запись в журнале. Указываются параметры выращенного кристалла. 29. Маркировка и упаковка.

Годные кристаллы маркируются биркой, упаковываются в полиэтиленовые пакеты и поступают на участок по изготовлению лазерных элементов. 8. Технологический расчет производства. 9.