Аналитические методы органолептического анализа
Эти методы основаны на количественной оценке показателей качества и позволяют установить корреляцию между отдельными признаками. К аналитическим относят различительные и описательные методы.
Различительные методы. Среди аналитических методов можно выделить группы качественных и количественных различительных тестов. К первой группе относятся методы сравнения: парного, триангулярного (треугольного), "дуо-трио", "два из пяти", "А - не А", а также ранговый (порядковый). Методы качественных различий позволяют ответить на вопрос, есть ли разница между оцениваемыми образцами по одному из показателей качества (вкусу, запаху, консистенции, внешнему виду) или общему впечатлению о качестве, но не отвечают на вопрос, какова разница между образцами.
Качественные различительные методы: парного сравнения, триангулярный (треугольный), "дуо-трио", "два из пяти" - основаны на сравнении двух подобных образцов А и Б со слабо выраженными различиями. Образцы могут быть представлены в виде пары {метод парного сравнения), в виде проб из трех образцов (два из которых идентичны) или в виде проб из пяти образцов (один образец повторяется в пробе два раза, другой - три раза). Пробы должны быть закодированы. Вероятность правильного ответа при подаче парной пробы составляет 50%, в тройной пробе - 33,3%. Для обеспечения достоверности результатов пробы повторяют несколько раз, причем порядок подачи образцов в комплекте каждый раз меняют. Методы применяют в тех случаях, когда следует убедиться, имеются ли различия между двумя образцами продукта. Эти тесты применяют также при отборе дегустаторов. При использовании метода "дуо-трио " дегустатор оценивает сначала стандартный образец, а затем два образца, один из которых идентичен стандартному. Два образца комплектуют в виде шести-семи парных проб, которые кодируют. Оценщику предлагают определить в каждой паре образец, идентичный стандартному. Методы треугольного сравнения (тройной пробы) и "дуо-трио" более точны по сравнению с методом парного сравнения. Их можно применять в аналитических целях для установления различий по отдельным показателям качества, а также при отборе дегустаторов.
При большом количестве проб достоверность органолепти-ческого анализа в методах парного и треугольного сравнений достигается обработкой дегустационных листов с помощью теории вероятности. Достоверность можно рассчитать по формулам:
для метода парного сравнения:
для треугольного метода:
где Т- достоверность определений; А - процент совпадающих оценок:
50 и 33 - экспериментально установленные вероятности случайного определения соответственно для методов парного и треугольного сравнений;
Я- общее число проб.
Вероятность (или существенность) различий (ФТ - функция числа Т) можно определить по табл. 2.1. Пользуясь табл. 2.2, можно быстро установить необходимое количество совпадающих оценок для вероятности различий 95 и 99%.
Метод "два из пяти " требует наличия двух образцов А и трех образцов Б (или наоборот) со слабыми различиями. Образцы комплектуют по пять в блоках, кодируют и предлагают дегустатору,
Таблица 2.1
Вероятность (ФТ) различий в зависимости от значений достоверности (7) результатов дегустационных оценок
| т | ФТ, % | Т | ФТ, % | Т | ФТ, % |
| 1,23 | 1,48 | 1,81 | |||
| 1,26 | 1,52 | 1,88 | |||
| 1,28 | 1,56 | 1,96 | |||
| 1,34 | 1,60 | 2,05 | |||
| 1,37 | 1,65 | 2,17 | |||
| 1,41 | 1,70 | 2,33 | |||
| 1,44 | 1,76 | 2,58 |
Таблица 2.2
Критическое число правильных ответов дегустаторов при парных и треугольных сравнениях
| Метод парного сравнения | Треугольный метод | ||||
| Количество парных проб | Необходимое количество совпадающих оценок при вероятности различий | Количество треугольных проб | Необходимое количество совпадающих оценок при вероятности различий | ||
| 95% | 99% | 95% | 99% | ||
| 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 | 9 10 11 13 14 15 18 21 24 27 30 32 | 10 11 12 14 15 16 20 23 26 29 32 35 | 10 12 15 18 21 24 27 30 35 40 50 | 7 8 9 11 12 14 15 16 18 20 24 |
например, по схеме АББАБ, ББААБ, АБАББ, ААБАБ, АБАБА, БАБАА. Задача состоит в том, чтобы дифференцировать образцы в каждом блоке, разбив их на две группы: с менее интенсивной и более интенсивной степенью выраженности определенного признака. Этот метод более эффективен по сравнению с треугольным и методом парного сравнения, однако достаточно трудоемкий. Кроме того, при применении этого метода повышается утомляемость дегустаторов, поэтому он применяется редко.
Метод единичных стимулов (метод "А - не А ") состоит в том, что после предварительного ознакомления со стандартным образцом продукта (А) и отличающимися от него (не А) дегустатор идентифицирует их в серии закодированных проб.
Ранговый метод. При использовании этого метода, называемого также порядковым, дегустатору предлагают беспорядочно поданные закодированные образцы ранжировать в порядке нарастания или снижения интенсивности оцениваемого признака. Метод можно применять при оценке качества продуктов, а также при испытании зрительной чувствительности дегустаторов.
Количественные различительные методы позволяют количественно оценить интенсивность определенного свойства. К этой группе относятся методы индекса разбавлений и отсчета очков {scoring).
Метод индекса разбавлений. Предназначен для определения интенсивности запаха, вкуса, окраски продукта по величине предельного разбавления. Метод состоит в том, что жидкий продукт подвергают ряду возрастающих разбавлений до получения концентрации, при которой отдельные показатели не улавливаются органолептически. Показатель (индекс) вкуса, запаха, окраски выражается числом разбавлений или процентным содержанием исходного вещества в растворе. Например, аромат вишни исчезает, если вишневый сок разбавить водой в соотношении (1 : 30).. .(1 : 40).
Метод scoring ("отсчет очков") основан на использовании графических или словесных шкал. Графическая шкала представляет собой отрезок прямой определенной длины (например, 90 мм), на концах которого указаны предельные значения характеристики какого-либо свойства продукта. Дегустатору предлагают два образца продукта, для которых оцениваемая характеристика имеет минимальное и максимальное значения, и один образец, для которого интенсивность характеристики не известна. При сравнении третьего образца с двумя первыми оценивается относительное значение характеристики и отмечается на шкале перпендикулярным штрихом с учетом расстояния от обоих концов. Применяют горизонтальные или отвесные, градуированные или неградуированные шкалы. В работе с неградуированной шкалой дегустатор может пользоваться линейкой с делениями. Градуированная шкала (шкала интервалов) обычно строится по принципу равных интервалов, т. е. на протяжении всей шкалы интервал между соседними делениями остается неизменным, например 10 мм. Для перевода оценок дегустаторов в числовые значения наименьшему значению характеристики признака продукта на шкале присваивают цифру 1, а наибольшему, например, цифру 9, если шкала имеет длину 90 мм, с интервалами 10 мм. Так же поступают со словесной шкалой. В работе с графической шкалой можно применять как целые числа, так и десятичные дроби. В словесной шкале используют только целые числа. На рис. 2.4 приведены примеры графической отвесной неградуированной шкалы (слева) и словесной шкалы (справа) для органолептической оценки твердости пищевого продукта.
На рис. 2.5 показана ранговая шкала. Описательные выражения в концах шкалы можно изменять в соответствии с характерными признаками. Величины оценок по рангам от 1 до 7 приводят в клетках шкалы.
Рис. 2.4. Графическая неградуированная и словесная шкалы 110
Рис. 2.6. Графическая градуированная шкала
На рис. 2.6 показана графическая градуированная шкала, которая представляет собой отрезок прямой линии длиной 100 мм с описательными терминами на расстоянии 10 мм от концов. Дегустатор, оценивая продукт, ставит отметку на линии с указанием интенсивности признака. На стадии обработки результатов измеряют расстояние в миллиметрах между отметкой, сделанной дегустатором, и левым концом отрезка линии, затем записывают соответствующее числовое значение. Статистический анализ позволяет интерпретировать полученные данные и ответить на вопрос об их надежности и достоверности.
Метод отсчета очков или баллов (scoring) позволяет количественно оценивать качественные признаки продуктов и открывает большие возможности для изучения корреляции между органолеп-тическими свойствами продуктов и объективными параметрами, измеряемыми инструментальными методами.
Описательные методы основаны на словесном описании ор-ганолептических свойств продуктов. Описание органолептических показателей приводится во всех стандартах и других документах, устанавливающих требования к качеству продовольственного сырья, пищевых и вкусовых продуктов, широко используется при идентификации продовольственных товаров - одной из ответственных процедур в товарной экспертизе и сертификации. К описательным аналитическим методам относят профильной анализ и балловую систему оценки. В задачу описательных методов входит использование точной терминологии, не допускающей разночтений. В профильном и балловом методах широко
используются шкалы для количественной оценки качественных признаков продуктов.
Профильный метод основан на том, что отдельные вкусовые, обонятельные и другие стимулы, объединяясь, дают качественно новое ощущение вкусности (флевора) продукта. Выделение наиболее характерных для данного продукта элементов вкуса и запаха позволяет установить профиль вкусности продукта, а также изучить влияние различных факторов (исходного сырья, режимов производства, упаковки, условий хранения и др.). Сначала определяют профиль запаха, затем - вкуса и консистенции. Дегустационная комиссия несколько раз проверяет профиль эталонного образца. Эталонами также могут служить химически чистые вещества, являющиеся ключевыми для данного продукта по запаху или вкусу. По эталону уточняются терминология сенсорных признаков, очередность появления и интенсивность отдельных стимулов. Затем оценивают интенсивность ощущений в используемых образцах по условной шкале. Для оценки интенсивности характерных признаков можно использовать различные шкалы. Ниже приводится пример словесного описания признаков по шкале: 0 - признак отсутствует; 1 - только узнаваемый или ощущаемый; 2 - довольно четкая интенсивность; 3 - умеренная интенсивность; 4 - сильная интенсивность; 5 - очень сильная интенсивность.
Результаты, полученные профильным методом и статистически обработанные, можно представить графически в виде: профилей прямоугольников, профилей полуокружностей или в виде профилей полной окружности. Применяют различные приемы графического построения профилей. На рис. 2.7 показан вкусовой профиль томатного соуса (кетчуп) в виде полуокружности или полной окружности. Оси диаграммы соответствуют характерным признакам продукта в порядке их проявления. Интенсивность каждого характерного признака отмечена на осях по 5-балловой графической шкале: вкус томата - 4, корицы - 1, гвоздики - 3, сладкий - 2, перца - 1. Соединив точки на осях, строят вкусовой профиль.
А. Кохан и М. Гримм (Германия) при оценке качества десертного шоколада применяли профильный метод. Для характеристики внешнего вида были выделены четыре признака: блеск на верхней
Рис. 2.7.Построение вкусового профиля томатного соуса в виде полуокружности (а) или полной окружности(б)
и нижней сторонах, наличие пузырьков на поверхности, умеренных полос и пятен, царапин и потертостей. Запах продукта оценивали по двум признакам: шоколадный какао-аромат и нечистый комплекс. В профиле вкуса использовали четыре термина: какао ароматный, горький, сладкий, привкус. Консистенцию характеризовали четырьмя признаками: отличающаяся трудностью укуса, плавящаяся, тонко дисперсная и липкая. Каждый из 14 признаков оценивали по условной 5-балловой шкале. Обобщенные результаты оценок дегустаторов служили для построения профилограмм. На рис. 2.8 приведены два варианта графического представления результатов профильного анализа.
В профиле прямоугольника высота столбика является мерой интенсивности признака, ширина выражает значимость (важность) частичного признака по сравнению с другими. Последовательность прямоугольников слева направо соответствует последовательности восприятия ощущений. На одном рисунке рационально совмещать частичные признаки одного свойства: внешнего вида, запаха, вкуса или консистенции (текстуры). Возможно представление доверительной области. Негативные частичные признаки, например привкус, нечистый комплекс, должны отмечаться или указываться с отрицательным знаком (-).
Рис. 2.8. Графическое представление результатов профильного анализа качества десертного шоколада:
А - профиль прямоугольника; Б — профиль полуокружности. Обозначения: a - блеск поверхности шоколада; б - пузырьки на поверхности; в - умеренные полосы и пятна; г - царапины и потертости; д - нечистый комплекс; е - шоколадный какао-аромат; ж - какао-ароматный; и - горький; к - сладкий; л - привкус; м - трудность укуса; н - плавящийся; п - тонкодисперсный; р - липкий; (-) - отрицательное направление признака
Профильный метод имеет большие перспективы в органолеп-тическом анализе благодаря гибкости и возможности приспособить его для решения различных задач производственного или исследовательского характера. Недостатком этого метода является то обстоятельство, что не всегда двумя различающимися описательными терминами можно выразить два различных ощущения.
Балловый метод используют для дифференцированного орга-нолептического анализа, проводимого высококвалифицированными дегустаторами. Метод позволяет установить уровни частичного (по отдельным показателям) и общего (по комплексу показателей) качества. Результаты оценки выражают в виде баллов условной
шкалы с возрастающей последовательностью чисел, каждое из которых соответствует определенному уровню того или иного показателя качества. При использовании научно обоснованной балловой системы и соблюдении других основных требований метод балловой оценки позволяет получать достаточно объективные, надежные, хорошо воспроизводимые результаты.
В отечественной практике органолептического анализа известны различные принципы построения балловых шкал. Существуют 3, 5,7,9,10,13,20,30, 50 и 100-балловые шкалы органолептического анализа пищевых продуктов.
Современным требованиям наиболее полно отвечают 5-балловые шкалы с использованием коэффициентов весомости (важности, значимости) для отдельных показателей качества. В целях унификации балловых шкал целесообразно руководствоваться следующими рекомендациями, составленными по результатам международных разработок:
- оценку единичных признаков продукта (внешнего вида, запаха, вкуса, консистенции и др.) проводить экспертным путем. Для работы дегустаторов применять 5-балловую шкалу, предусматривающую характеристику каждого признака продукта по пяти качественным уровням. Такая шкала удобна в обращении и может быть использована даже непрофессиональными дегустаторами: 5 баллов - отличное качество, 4 - хорошее, 3 - удовлетворительное, 2 - плохое (пищевой неполноценный продукт), 1 - очень плохое (технический брак). При введении оценок в 0,5 балла шкала легко трансформируется в 9-балло-вую, которая является достаточно подробной и может быть использована для научно-исследовательских целей;
- для каждого вида или типа продукта специально разрабатывать для дегустаторов схемы-таблицы, содержащие подробное описание качественных уровней единичных признаков. Пяти баллам соответствует описание признаков эталона, который представляет высший (или мировой) уровень качества продукции. Оценкам 4 и 3 балла отвечают первая и вторая категории качества согласно требованиям стандарта на данное изделие. Для характеристики качественных показателей целесообразно использовать терминологию действующего стандарта на оцениваемый тип изделий;
- органолептическую оценку продукта должен проводить специально обученный коллектив дегустаторов, состоящий из 5-9 человек с проверенной чувствительностью. Используемое для этих целей помещение должно отвечать основным требованиям, предъявляемым к лабораториям сенсорного анализа;
- при статистической обработке дегустационных листов наряду со средним арифметическим значением балловых оценок следует вычислять также среднее квадратическое или стандартное отклонение, которое является хорошим показателем однозначности оценок дегустаторов. Если пробы однородны и оценки однозначны, то отклонение по 5-балловой шкале обычно не превышает 0,5 балла;
- в связи с различной значимостью единичных признаков в общем восприятии товарного качества при расчете обобщенного показателя, представляющего собой сумму произведений оценок по единичным показателям на соответствующие коэффициенты весомости, необходимо использовать их на стадии обработки дегустационных листов. Коэффициенты весомости единичных показателей качества оцениваемой продукции устанавливают экспертным путем с использованием методов ранжирования, оценивания или других методов. Иногда коэффициенты весомости получают расчетным путем. Ранжирование заключается в том, что эксперты располагают показатели в порядке уменьшения их важности. При использовании метода оценивания эксперты располагают показатели по шкале относительной значимости. Сумма коэффициентов весомости должна быть равна 20, чтобы 5-балловые шкалы при любом количестве единичных показателей трансформировались в 100-балловые и суммарные балловые оценки (обобщенные показатели качества) можно было бы выразить в процентах от оптимального качества, принятого за 100%;
- для разных уровней качества устанавливают предельные значения балловых оценок, например, как это показано в табл. 2.3.
Таблица 2.3 Дифференцирование пищевых продуктов по качественным уровням в зависимости от балловых оценок
| Категория качества | Средние оценки х по единичным показателям без учета коэффициентов весомости, не ниже | Комплексный показатель 2j хк с учетом коэффициентов весомости, не ниже |
| Стандартная Высшая Первая Вторая | 4,5 4,0 3,0 | 90 80 60 |
| Нестандартная Пищевая неполноценная | 2,0 |
Научно обоснованные балловые шкалы органолептической оценки, разработанные с учетом изложенных принципов, просты, удобны в обращении и позволяют достаточно надежно дифференцировать пищевые продукты по качественным уровням.