РЕНТГЕНО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

 

Рентгеновское излучение.При попадании на «мишень» (ато­мы исследуемого вещества) пучка ускоренных электронов основ­ная их масса замедляется за счет многократных взаимодействий с электронами мишени. Энергия, теряемая электронами, превра­щается в энергию рентгеновского излучения с непрерывным спектром, которое называется тормозным излучением. Непрерыв­ный спектр рентгеновского излучения имеет четкую нижнюю гра­ницу длин волн l_min (или максимальную частоту), соответствую­щую максимальной энергии электронов.

Использование рентгеновского излучения дает разнообразную информацию, пригодную для аналитических целей:

♦ поглощение рентгеновских лучей дает информацию о погло­щающем материале так же, как и в других спектральных диапа­зонах;

♦ дифракция рентгеновских лучей позволяет идентифициро­вать кристаллические вещества с высокой степенью избиратель­ности и точности;

♦ измерение длин волн или энергии дает возможность опреде­лять различные элементы в возбуждаемом образце;

♦ измерение излучаемой мощности при некоторых длинах волн может быть использованию для количественного определе­ния состава пробы.

Характер рентгеновских спектров, полос поглощения, интен­сивность вторичного излучения тесно связаны со строением ато­мов, типами электронных оболочек, расположением атомов в кристаллической решетке. Поэтому рентгеновские спектральные методы широко применяют при анализе любых материалов, минералов на все элементы периодической системы, начиная с Mg, при исследовании тонкой структуры неорганических соединений металлов, сплавов. Частота рентгеновского вторичного излучения зависит от номера элемента, интенсивность — от его количества. Эти зависимости обусловили высокую избирательность и чувствительность рентгеноспектрального анализа.

■ рентгеновские спектрометры (рис. 16) обычно состоят из источника рентгеновского излучения 1 (рентгеновская трубка или радиоактивный изотоп), поступающего на образец 2, рентгеновс­кого монохроматора 3 (кристалл-анализатор), обеспечивающего разложение рентгеновского излучения в спектр, детектора излу­чения 4, регистратора 5 и вычислительного устройства.

Рис. 16. Схема рентгеновского спектрометра

 

Дифракция рентгеновских лучей. Дифракция рентгеновских лучей представляет интерес для изучения тех кристаллических веществ, в которых возможна дифракция. С помощью структурного рентгеновского анализа можно иден­тифицировать кристаллические соединения. Для изучения структуры полимеров строят дифракционные кривые. На диф­ракционной кривой измеряют пики интенсивности, а затем по но­мограмме определяют степень кристалличности полимеров.

Разработан каталог рентгеновских дифракционных кривых полимеров. По ним проводят идентификацию полимеров.

С помощью рентгеновской дифракции можно идентифициро­вать главным образом кристаллические соединения.

Рентгеновская флуоресценция. Рентгеновская флуоресценция одно из наиболее мощных средств обнаружения и количественного определения тяжелых элементов почти в любой матрице и в сложных соединениях. Этот метод совершенно неприменим для обнаружения элементов легче натрия и лишь частично применим для обнаружения элементов, стоящих до кальция.

Рентгеноскопический анализ. Рентгеноскопический анализ, или метод просвечивания объекта насквозь основывается на том, что при прохождении сквозь объекты разной плотности происходит различное ослабление энергии рентгеновских лучей. На фотопленке при этом получается теневое изображение. Это один из распространенных методов дефектоскопии (установление наличия и размеров внутренних дефектов в исследуемых объектах). С помощью этого метода можно определить структуру вещества (кристаллическая или аморфная), степень ориентации молекул и полимерах.