Анализ фильтрата - раздел Образование, АНАЛИЗ
2.2.1. Удаление Ионов Nh4+....
2.2.1. Удаление ионов NH4+.Фильтрат переносят в фарфоровый тигель, выпаривают досуха и прокаливают на плитке до полного разложения аммонийных солей. Когда прекратится выделение белого дыма, в тигель (после полного остывания!) добавляют несколько капель дистиллированной воды для растворения сухого остатка. Каплю полученного раствора переносят на часовое стекло и добавляют 1–2 капли реактива Несслера. При действии его на растворы, содержащие ионы NH4+, образуется красно-бурый осадок:
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH ® HN-Hg2IOH¯ + 7KI + 2H2O
Таким способом проверяют полноту удаления ионов NH4+.
2.2.2. Обнаружение ионов К+. 1–2 капли раствора, полученного по п.2.2.1, переносят на предметное стекло и анализируют аналогично п.1.3.
2.2.3. Обнаружение ионов Мg2+. К отдельной порции раствора (2–3 капли), полученного по п.2.2.1, добавляют несколько капель 2 н. раствора КОН. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Образование белого аморфного осадка указывает на присутствие ионов Мg2+.
2.2.4. Обнаружение ионов Na+ ведут различно в зависимости от присутствия или отсутствия в исследуемом растворе ионов Мg2+.
Ионы Мg2+ отсутствуют. Порцию исследуемого раствора, не содержащего ионов Мg2+ и NH4+, выпаривают досуха в фарфоровой чашке. На предметное стекло наносят каплю раствора KH2SbO4 и вносят в нее несколько крупинок сухого остатка. Если ионы Na+ присутствуют, под микроскопом отчетливо видны прозрачные кристаллы зернообразной формы (рис. 4).
Рис. 4. Кристаллы NaH2SbO4
При выполнении этой реакции необходимо провести холостой опыт, т.к. в растворе самого реактива практически всегда под микроскопом заметны кристаллы. Они имеют другую форму, которая отличается от приведенной на рис. 4.
По выбору студента эту реакцию можно выполнять как пробирочную. В этом случае в пробирку наливают 2–3 капли исследуемого раствора. Затем создают строго нейтральную среду, добавляя кислоту или щелочь до рН=7 (по индикаторной бумаге). К полученному раствору прибавляют равный объем раствора реактива KH2SbO4 и перемешивают стеклянной палочкой. Образование белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии в растворе ионов Na+. (Необходимо убедиться в том, что осадок кристаллический!). Если осадок не выпадает, надо потереть палочкой о стенки пробирки и охладить ее содержимое.
Ионы Мg2+ присутствуют. Исследуемый раствор, полученный по п.2.2.1, обрабатывают при нагревании 2 н. раствором КОН и, проверив полноту осаждения, центрифугируют. Фильтрат нейтрализуют 2 н. раствором НСl (избыток кислоты недопустим из-за разложения KH2SbO4 в кислой среде) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы Na+ микрокристаллоскопической реакцией с KH2SbO4.
Министерство образования Республики Беларусь... БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ:
Анализ фильтрата
Что будем делать с полученным материалом:
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
АНАЛИЗУ
Изучение методов обнаружения и разделения элементов начинается с ознакомления с основными аналитическими реакциями ионов, поэтому при выполнении лабораторных работ Вы должны:
ПОСУДА И РАБОЧЕЕ МЕСТО
При изучении пробирочных реакций обнаружения и разделения элементов используется полумикрометод, а при выполнении микрокристаллоскопических и капельных реакций – микрометод анализа.
Техника выполнения основных операций
Нагревание. Нагревать растворы в пробирках на электроплиткенельзя. Если реакция проходит при нагревании, то раствор (или раствор с ос
К выполнению контрольных анализов
Прежде чем приступить к анализу сухого образца или раствора, следует провести визуальные наблюдения, отметив его цвет, однородность и т.д. После этого проводят предварительные испыт
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Ознакомиться с техникой выполнения основных операций (с. 6–10);
2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;
3. Ознакомиться с рекоме
Предварительные испытания
(проводятся с отдельными порциями исследуемого раствора)
1.1. Реакция среды.Определяют рН раствора с помощью универсальной
Осаждение катионов II группы
К исследуемому раствору приливают гидроксид аммония до появления запаха и по каплям – хлорид аммония (для растворения осадка, который может образоваться при действии NH4ОН). Даже если ос
Анализ осадка
2.3.1. Растворение осадка. Осадок карбонатов растворяют в 8-10 каплях 2 н. уксусной кислоты.
2.3.2. Обнаружение ионов Ва2+.
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Повторить технику выполнения основных операций (с. 6–10);
2. Изучить основные аналитические реакции указанных ионов, используя растворы их солей;
3. Ознакомиться с рекомендация
Осаждение катионов III группы
К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор NaOH до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5–8 капель раствора
Обнаружение ионов марганца.
Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки п
Анализ смеси анионов
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие анионов I, II и III аналитических групп.
В противоположность катионам, а
Подготовка к выполнению работы и проведение анализа.
1. Повторить технику выполнения основных операций (с. 6–10);
2. Изучить основные аналитические реакции указанных анионов, используя растворы их солей;
3. Ознакомиться с рекомендац
Предварительные испытания
1.1. Испытание реакции исследуемого раствора.Если реакция исследуемого раствора кислая (рН=2), то внем не могут присутствовать анионы летучих и неустойчивых кислот, т.е. CO3
Открытие анионов I группы
Если предварительные испытания показали наличие анионов I группы, то проводят их осаждение из отдельной порции раствора объемом 1–2 мл, как описано в п.1.2. Затем осадок отделяют от
Открытие анионов II группы
3.1. Обнаружение хлорид-ионов. К отдельной порции анализируемого раствора добавляют несколько капель 2 н. HNO3 до кислой реакции и несколько капель AgNO
Открытие анионов III группы
4.1. Обнаружение нитрит-ионов. Обнаружению нитрит-ионов мешают ионы-окислители. Анионы-восстановители (I–) могут находиться в растворе вместе с нитрит-ио
Лабораторная работа № 4
Анализ смеси солей
Цель работы: провести анализ предложенной смеси на содержание в ней катионов и анионов
Осаждение катионов III группы
К части анализируемого раствора прибавляют 6–8 капель раствора NH4Cl, перемешивают и прибавляют раствор NH4OH до слабощелочной реакции по индикаторной бумаге (рН»9). По
Обнаружение анионов
Анализ анионов проводят дробным методом, описанным в работе № 3, используя вторую часть полученного раствора.
Вопросы к лабораторной работе
Новости и инфо для студентов