Подготовка образцов к исследованию

Подготовка образцов к исследованию.

При наличии химически чистого вещества основная задача по очистке сводится к обеспыливанию образца. Общеизвестным и наиболее надёжным способом очистки жидкостей от пыли является их многократная перегонка, но жидкие кристаллы обеспыливатъ таким способом, ввиду их физико-химических свойств, очень трудно. Поэтому нами был использован способ фильтрования образцов через плотный тефлоновый фильтр с диаметром пор 0.2 мкм. Для фильтрования был изготовлен специальный держатель фильтра, /рис. 3/, изготовленный из нержавеющей стали. 0собенность фильтрования заключается в том, чтобы отфильтрованная часть образца не соприкасалась с атмосферным воздухом и не загрязнялась им. Кратко опишем ход фильтрования.

Держатель фильтра б помощью резинового уплотнительного кольца и металлической гайки соединялся со стеклянной трубкой, к которой был приварен шарик для ополаскивания и кювета. В трубке имелось также олива для откачки воздуха из системы.

Общий вид системы филътрования показан на (рис.3). В корпус держателя фильтра наливался расплав фильтруемого образца и через оливу проводиласъ откачка воздуха из системы с помощью форвакуумного насоса. В результате созданной таким образом разности давлений расплав продавливается через фильтр. После заполнения кюветы на 1/3 проводилось ополаскивание кюветы, а затем эта порция сливалась в боковой шарик. Все операции проводились без разгерметизации фильтрующей системы. Ополаскивание проводилось тремя порциями расплава и сводило содержание пыли в кювете к минимуму, а затем кювета заполнялась полностью.

Потом держатель фильтра закрывался крышкой с тефлоновым уплотнением и в кювете создавался вакуум. Откачав из заполненной сиетемы, воздух и перекрыв шланг для откачки на оливе, кювета отпаивалась. §4 Методика измерения двулучепреломления наведённого ультразвуком в изотропной фазе жидких кристаллов. Принцип работы установки для измерения акустического двулучепрелемления заключается в следующем: Луч от лазера ЛГ-38 проходит через телескопическую систему, при помощи которой диаметр пучка уменьшается до 1.5 мм и падает на кювету, заполненную жидким кристаллом, под углом 90°относительно направления распространения звука, а на выходе из кюветы принимается фотоумножителем.

В определенном положении поляризатора и анализатора, между которыми находится кювета, /они скрещены/, свет через эту систему в отсутствие звука не проходит. Как только звук “наводит” двулучепреломление, в выходящем из кюветы световом потоке появляется компонента с вектором поляризации, повернутым по отношению к анализатору на угол. В этом случае на фотоумножителъ падает световой поток с интенсивностью /падающий на кювету свет поляризован под углом 450 относитeльно направления вертикали/. Здесь - интенсивность света, измеренная при параллельном положении поляризаторов в отсутствии звука. Для того, чтобы измерить, выходящий из кюветы световой поток модулируется при помощи механического модулятора и после этого сигнал воспринимается фотоумножителем.

Для того, чтобы ослабить интенсивность светового потока перед лазером ЛГ-38 устанавливаются два нейтральных светофилътра, ослабляющие свет соответственно в 12 и 145 раз. Величина наведенного двулучепреломления связана с простым соотношением (8) где L - оптическая длина пути /диаметр звукового пучка/ ; В нашем эксперименте = 1 см; длина акуcтического пути равна 1.5 мм; частота заполнения импульсов 3.2 МГц и 9.8 МГц; длительность импульсов 10 мкс, частота их следования 500 Гц. В процессе измерения кювета находится в термостате, температура которого автоматически контролируется с точностью 0.05 С. Для того, чтобы изучать температурную зависимость якустического двулучепреломления, необходимо знание интенсивности звука в точке, где проводится измерение.

Так как коэффициент поглощениия жидких кристаллов довольно сильно изменяется с температурой при приближении к температуре фазового перехода, необходимо учитывать поглощение звука, т.е. изменение его интенсивности.

Температурная зависимость для коэффициента поглощения звука для холестерилмиристата была получена из экспериментов по изучению распространения ультразвука в изотропной фазе холестерилмирстата в широком интервале температур выше точки просветления, а также в окрестности фазового перехода, в основе которых лежит явление дифракции света на ультразвуке. [10,11] Интенсивность ультразвуковой волны, пропорциональная квадрату ее амплитуды, определялась следующим образом.

В воде, где поглощение пренебрежимо мало, измерялась амплитуда дифракционных порядков, возникающих в результате дифракции света на ультразвуке /дифракция Рамана-Ната/, в зависимости от напряжения, подаваемого на пъезокристалл на самом краю стенки /стенки волновода/. Был построен график зависимости A от U, где А - амплитуда 1-го дифракционного порядка, U - напряжение на пьезокристалле.

Таким образом измеряя напряжение на пьезокристалле, мы можем определить интенсивность звука с учетом поглощения на расстояиии, равном половине длины акустического пути в виде. где - коэффициент поглощения звука, d - полуширина лазерного пучка.

В нашем случае d = 0.075 см. Измерение акустического двулучепреломления проводилось в следующем порядке; Сначала при отсутствии звука и при параллельном положении поляризатора и анализатора измеряласъ интенсивность проходящего пучка В скрещенном положении поляризатора и анализатора при наведении звуком двулучепреломления на экране осциллографа появляется сигнал с интенсивностью I . Угол поворота плоскости поляризации под действием звука определяется по формуле Зная угол поворота плоскости поляризации по формуле можно вычислить значение акустического двулучепреломления.

Измеряя акустическое двулучепреломление на амплитуде звука строятся график зависимости от для каждой температуры. Из этих графиков строится график зависимости от температуры при одинаковой амплитуде звука.

Таким образом по вышеописанной методике о учетом нестабильности излучения лазера и других ошибок при проведении эксперимента можно определить с точностью до 20%. §5