Данные рентгено-структурного анализа

Данные рентгено-структурного анализа. Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита.

Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков по пять каждой разности. Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.

При помощи рентгеновского излучения CuKa 1,54нм были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса 200 . На обзорных рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков у синей соли главный максимум на 3,5 больше чем у бесцветной при том же положении. На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной. Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу 200 . Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга 3.1 где d - межплоскостное расстояние, Q - угол дифракционного максимума, l - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции.

Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс 3.2 Рис.4. Рентгенограмма рефлекса 200 для бесцветного и синего образцов и соответствующие им аппроксимированные функцией Гаусса контуры.

Рис.3.Обзорная рентгенограмма галита Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n 1 получаем 3.3 Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса 200 аппроксимировался функцией Гаусса рис.4 3.4 где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2Q. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам.

Положение рефлекса 200 и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1. Таблица 1 Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах. Синий прозр образец 2q, гр. d 2q a, нм d а 2q, гр. d 2q а, нм d а Польша 31,697 0,003 0,564 0,003 31,700 0,003 0,564 0,003 Сол.1 31,675 0,006 0,564 0,004 31,794 0,006 0,562 0,004 Сол.2 31,713 0,006 0,564 0,004 31,694 0,006 0,564 0,004 Сол.3 31,688 0,006 0,564 0,004 31,713 0,006 0,564 0,004 Сол.4 31,694 0,006 0,564 0,004 31,813 0,006 0,562 0,004 Полученные значения параметров элементарных ячеек во всех образцах совпадают с литературным значением а 0,564нм. Наличие структурных дефектов в образцах синей соли, являющихся ответственными за окрашивание, не сказывается на параметрах элементарных ячеек. 3.3.