Опыт по окислению

Опыт по окислению. Суть этого опыта сводится к попытке окисления полученного фторидофосфата кобальта-лития раствором брома в метаноле с целью извлечения части или всего лития с сохранением каркаса MPO4F. Li2CoPO4F + 1/2Br2  LiCo+3PO4F + LiBr Li2CoPO4F + Br2  Co+4PO4F + 2 LiBr Метанол был выбран потому, что он, в отличие от неполярных жидкостей, растворяет не только бром, но и бромид лития, и в то же время, в отличие от воды, не образует с бромом кислот, которые могли бы реагировать с нашим фосфатом.

Метанол предварительно осушали кипячением с оксидом кальция и перегоняли. Бюкс с навеской фторидофосфата кобальта-лития поместили в бокс, туда же поместили силикагель для поглощения паров воды и брома, метанол и ампулу с бромом.

Все операции по бромированию проводили в боксе (бром – яд, очень хорошо улетучивается), для этого осторожно вскрыли ампулу с бромом и вылили ее содержимое в заранее подготовленную колбу с метанолом, перемешали.

В расчете 15 г брома на 100 мл раствора, что соответствует 0,94 моль/л. После чего прилили приблизительно трехкратный избыток раствора брома в метаноле в бюкс с фторидофосфатом кобальта-лития и оставили на неделю в боксе для процесса окисления, периодически встряхивая.

Затем раствор декантировали, залили свежую порцию раствора и обработку повторили в течение еще олной недели.

По истечении данного срока слили раствор и промыли осадок метанолом методом декантации. Продукт высушили в вакуум-эксикаторе, отобрали пробы и проанализировали их на степень окисления кобальта. Для этого к ним прилили по 20 мл 0,1 М раствора FeSO4 в 1 M H2SO4 и нагрели для растворения осадка.

Параллельно проводили холостые опыты с 20 мл того же раствора, но без анализируемого вещества. При титровании перманганатом обнаружилась полная сходимость холостых опытов и опытов, в которых вместе с восстановителем содержались исследуемые соединения. Таким образом, никакого окисления фторидофосфата лития-кобальта не обнаружено. По данным рентгенофазового анализа изменений тоже не наблюдается.

Напрашивается вывод, что данное соединение может окисляться более сильным окислителем и нуждается в более детальном рассмотрении, выходящем за рамки дипломной работы. Если у него потенциал относительно лития около 4 В, то бром, очевидно, недостаточно сильный окислитель для извлечения лития 4.