Методика проведения потенциометрического титрования

Методика проведения потенциометрического титрования. Рассмотрим процесс потенциометрического титрования сильной кислоты раствором сильной щелочи. 2.1. Постановка задачи; На примере раствора H2SO4 с концентрацией 0.1н проведем потенциометрическое титрование раствором NaOH с концентрацией 0.1н. Из начальной пробы объемом 200 мл серной кислоты отбираем пробу 30 мл и подвергаем исследованию.

В пробирку добавляем по 2 мл NaOH 0.1н и отмечаем изменение рН c помощью рН-метра, отмечаем скачок рН и титруем до 30 мл NaOH. Во втором случае во время скачка прибавляем NaOH по 0.2 мл, что поможет более точно провести измерения. Результаты измерений заносим в таблицу. По результатам работы строим графики зависимости между PH раствора и V(NaОH). 2.2. Приготовление растворов; Для проведения потенциометрического титрования необходимо приготовить растворы H2SO4 с концентрацией 0,1н и NaOH с той же концентрацией.

Рассмотрим методику их приготовления и стандартизации. Раствор NaOH нельзя приготовить точно заданной концентрации по точно взятой навеске, так как твердая ще¬лочь всегда содержит воду и карбонаты; следовательно, количество NaOH не будет соответствовать взятой навеске. Чистый едкий натр в количестве 4г помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Дают осадку карбоната натрия осесть и осторожно сливают раствор щелочи с осадка в чистую колбу.

Если осадка много, лучше отфильтровывать через фильтр Гуча. Добавляют 950 мл свежеперегнанной дистиллированной воды. Полученный раствор будет приблизительно 0,1 н. Существует другой способ приготовления раствора NaOH, не содержащего Na2CO3. Отвешивают на технико-химических весах количество едкого натра, на 50% больше рассчитанного для приготовления 0,1 н. раствора. Кусочки щелочи помещают в стакан и быстро ополаскивают два раза маленькими порциями воды для растворения карбонатов, покрывающих сверху кусочки едкого натра.

Оставшийся едкий натр растворяют в нужном количестве воды. Затем к полученному раствору добавляют несколько миллилитров 2 н. ВаС12 для осаждения иона СОз2-: Na2CO3 + ВаСІ2 = ВаСО3 + 2NaCl. Осадку дают отстояться. Прозрачный раствор NaOH сливают в приготовленную склянку. Вода должна быть свежеперегнанная. Приготовленный тем или иным способом раствор NaOH необходимо защищать от поглощения диоксида углерода из воздуха. Для этого склянку закрывают пробкой с поглотительной трубкой, заполненной натрон¬ной известью.

Определение точной концентрации раствора ще¬лочи ведут по 0,1 н. раствору соляной кислоты. В качестве исходного раствора берут 0,1 н. раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала. Определение ведут по двум индикаторам: метиловому оранжевому и фенолфталеину. А. Титрование по фенолфталеину. Приготовленным раствором щелочи заполняют бюретку емкостью 25 мл. В две конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой по 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

К раствору кислоты добавляют 2 капли раствора фенол¬фталеина и титруют раствором щелочи до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Результаты титрования записывают и рассчитывают точную нормальность раствора щелочи и титр по соляной кислоте. V(HCI) = 10 мл N(HС1) = 0,1 н. V1(NаОН) = 10,70 мл V2(NaOH) =10,75 мл Vcp(NaOH)= 10,73 мл Б. Титрование по метиловому оранжевому. При титровании с индикатором метиловым оранжевым применяется титрование со «свидетелем». В качестве «свидетеля» применяют 0,1 н. раствор NaCl. Можно применять дистиллированную воду. В две конические колбы отбирают пипеткой по 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

В третью колбу помещают количество «свидетеля», примерно равное количеству раствора, получающегося в колбе в конце титрования. К раствору кислоты и к «свидетелю» добавляют по 3 – 4 капли водного раствора метилового оранжевого. Титруют раствором щелочи, пока окраска титруемого раствора не станет такой же, как окраска «свидетеля». В данном случае титровать вблизи эквивалентной точки надо особенно осторожно, так как здесь легко пропустить точку конца титрования: в нейтральной среде и в щелочной метиловый оранжевый имеет одинаковую окраску.

Поэтому, как только раствор из розового станет оранжевым, раствор щелочи из бюретки надо прибавлять не более чем по одной капле и после каждой капли тщательно перемешивать раствор, сравнивая его окраску с окраской «свидетеля». Запись и расчеты такие же, как при титровании с фенолфталеином. Определение точной концентрации раствора ще¬лочи по 0,1 н. раствору щавелевой кислоты.

Готовят 0,1 н. раствор щавелевой кислоты. Навеску 0,6304г щавелевой кислоты отвешивают на аналитических весах и в мерной колбе на 100 мл готовят раствор. В две конические колбы объемом 250 мл отбирают пипеткой по 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. К раствору кислоты добавляют 1 – 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Результаты титрования записывают и рассчитывают точную концентрацию раствора щелочи.

При тщательной работе результаты определений по щавелевой кислоте и соляной с одним индикатором должны давать очень близкие результаты. Более или менее значительные расхождения указывают на допущенную ошибку. Раствор соляной кислоты можно приготовить из фиксаналов. Если же их нет, то надо приготовить раствор из обычной соляной кислоты.

Поскольку соляная кислота вещество довольно летучее, то надо точно установить концентрацию кислоты. Для приготовления приблизительно 0.1 нормального раствора соляной кислоты 8 мл концентрированной кислоты растворяют в 1 литре дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и хранят в закрытом стеклянном сосуде. Отличным первичным стандартом для кислот является карбо¬нат натрия. Стандартизация 0,1 н. раствора Н2SO4. Высушите некоторое количество карбоната натрия, отвечающего по степени чистоты первичному стандарту, в течение 2 ч при 110°С и охладите в эксикаторе.

Взвесьте 0,2 - 0,25г препарата (с точностью до 0,1 мг), поместите в коническую колбу на 250 мл и растворите приблизительно в 50 мл дистиллированной воды. Добавьте 3 капли бромкрезолового зеленого и титруйте до перехода окраски индикатора из голубой в зеленую. Прокипятите раствор в течение 2 – 3 мин, охладите до комнатной температуры и закончите титрование. Установите поправку на индикатор, оттитровав приблизительно 100 мл 0,05М раствора сульфата натрия в присутствии 3 капель индикатора.

Вычтите объем холостого опыта из данных титрования. При нагревании индикатор должен изменить окраску из зеленой в голубую. Если этого не произошло, первоначально был добавлен избыток кислоты. Этот избыток можно оттитровать щелочью при условии, что он будет учтен при вычислении соотношения объемов кислоты и щелочи; в противном случае эту пробу следует отбросить. 2.3.