Методы исследования структуры и состава

Различают микроскопические, дифрактометрические и спектроскопические методы исследования структуры и состава твёрдых тел.

Микроскопические методы, в основу которых положены законы геометрической оптики, заключаются в непосредственном наблюдении структуры поверхности или тонкой плёнки (реплики) исследуемого материала при разных длинах волн. Простейший метод анализа излома или шлифованной поверхности образца невооруженным глазом или в лупу позволяет оценить внутреннее строение металла, размер зёрен, внутренние пороки, наличие крупных инородных включений.

Исследование поверхности специально изготовленных (шлифование, полирование и травление) микрошлифов при увеличении в 50–2000 раз позволяет, в силу избирательности травления, установить микроструктуру материала. Различные составляющие различаются в силу оптического контраста. Метод позволяет установить: структуру и размер зёрен, характер границ, ориентацию кристаллов, наличие инородных включений и пороков и др. Возможности метода расширяются в сочетании с исследованием микротвёрдости.

Разрешающая способность оптических методов сравнима с длиной волны излучения. Для видимого света она не превышает 0,2 мкм, что сильно ограничивает возможности оптической металлографии.

Электронная микроскопия (использует волновую природу электрона), поднимает разрешённую способность до 0,5-1,0 нм и даёт возможность изучать мельчайшие детали строения материала. Проводится на просвет (тонкие плёнки и реплики) и на отражение (массивные образцы).

Особенности кристаллической структуры (расположение атомов в решётке) анализируется с помощью дифрактометрических методов: рентгено-, электроно- и нейтронографии, которые основаны на законах волновой оптики (изображение формируется за счёт дифракции квантовых частиц). С помощью этих методов определены кристаллические структуры практически всех твёрдых тел, установлены закономерности образования сплавов, зависимость физических и механических свойств от атомного строения, характер изменений структуры при пластической деформации, и термообработке, определена природа магнитных состояний и др.

В соответствии с закономерностями рассеяния волн частиц атомная кристаллографическая плоскость отражает падающие монохроматическое излучение (рис.1.10), что при выполнении закона Вульфа-Брэгга приведёт к интерференции:

2d sinθ = nλ (n = 1,2,…).

Зная длину волны λ и углы θ, под которыми наблюдаются максимумы интенсивности, можно определить межплоскостные расстояния d, а следовательно форму и размеры кристаллической ячейки.

Рис.1.10. К выводу уравнения Вульфа-Брэгга

Рентгенографическими методами, которые наиболее часто применяются на практике, можно определить:

- тип кристаллической решётки, расположение атомов в элементарной ячейке и её размеры;

- величину пластической деформации и внутренние напряжения;

- наличие и вид структурных несовершенств;

- размеры зёрен и текстуру;

- фазовый состав сплава и диаграмму состояния.

В основном используются:

Метод Лауэ: рентгеновский пучок с непрерывным спектром, неподвижный монокристаллический образец, спектр в виде тёмных точек на фотоплёнке (рис.1.11).

Рис.1.11. Метод Лауэ

Метод вращающегося монокристалла: монохроматический пучок, вращающийся или колеблющийся вокруг определённого кристаллографического направления монокристалл, плёнка для регистрации спектра.

Метод порошков или поликристаллов (Дебая–Шеррера). Используется монохроматический пучок, образец в виде поликристаллической или порошковой пластинки, регистрация спектра на плёнку или счетчиком (в дифрактометрах). Исследование на отражение, источник неподвижен, образец вращается со скоростью θ, а счетчик 2θ (рис.1.12). Рентгенограмма в виде зависимости интенсивности рентгеновских отражений от угла 2θ на диаграммной ленте. Самый распространённый метод.

Рис.1.12. Метод порошков (поликристаллов)

Спектрографические методы применяются, в основном, для определения содержания отдельных элементов и соединений в материалах. Различают: оптический и рентгеновский спектральный анализ; Оже – спектроскопию, методы обратного рассеяния ионов и др.