Подготовка к проведению измерений

Подготовка к проведению измерений. Подготовка проб зубной эмали 6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор- тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри- ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу- бам Анкетный лист, заполняемый врачом-стоматологом. 6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ, зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош- лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо- вательно в ацетоне, воде и спирте.

При механической обработке эмали недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными свойствами. 6 ГОСТ Р 22.3.04-95 6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз- ного отрезного диска на две части верхнюю, покрытую эмалью, и корень, а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че- тыре части в зависимости от его формы. 6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс- твующего контроля приведены в Приложении В. При любой механической обработке необходимо избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в анализируемой пробе ЗЭ. 6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки эмали измельчают в ступке до зерен размером 0,5 мм и не более 1,0 мм в поперечнике.

Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали до состояния пыли во избежание появления стойких дополнительных ра- дикалов механо-индуцированных или связанных с окислительными процес- сами, 6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают про- мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе. 6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ. 6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в течение 20-24 часов при температуре 40-2 500С. 7 ГОСТ Р 22.3.04-95 6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо- вания в работе. 6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для проведения измерений.

При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на все время измерений.

Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной ампуле. 6.2 Подготовка спекрометра ЭПР 6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс- твии с инструкцией по его эксплуатации. 6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра стабильность магнит- ного поля Н, частоты7 n 0и уровня мощности СВЧ проверяют, регистрируя спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко- тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н 6.2.3 Стабильность Н и 7n0 контролируют воспроизводимостью местопо- ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще- го в состав РЭ ПДОЗЭ. 6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения которой не должна превышать 2-3. 6.2.5 Параметры регистрации спектров постоянная времени, коли- чество накоплений, время регистрации выбирают в зависимости от типа спектрометра, руководствуясь следующими соображениями - отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить искажение формы спектра РПЦ облученной эмали 8 ГОСТ Р 22.3.04-95 - амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание искажения формы спектра РПЦ - мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона- тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ не более 10 мВт. 6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект- рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь- ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до 2,0055. 7