Проведение измерений

Проведение измерений. Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив- ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ экспресс-анализ и с определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана- лиза. 7.1 Измерение ЭПР-спектров проб. 7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений. 7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы рис.2 измеряют в соответс- твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра. 7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора- торный журнал исследований по форме согласно приложению В. 9 ГОСТ Р 22.3.04-95 7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу- ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок- ратных повторных измерений до 10 раз в зависимости от чувствительнос- ти спектрометра. 7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ через 5-10 исследуемых образцов.

Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до- пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре- перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации. 7.2 Дооблучение проб эмали зубов 7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по- мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры- тия толщиной 1гсм520, обеспечивающей условия электронного равновесия в процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60. 7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ- ника гамма-излучения.

В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до- полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер- молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы- ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра. 7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D4э0, предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче- ния, и составляет 1-3D4э0. 11 ГОСТ Р 22.3.04-95 7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в сушильном шкафу при температуре 40500 С, после чего измеряют ЭПР-спектр пробы в соответствии с п. 7.1. 7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь- ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10. 7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике рис.1 достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто- верных значений тангенса угла наклона f и величины концентрации РПЦ C4о0 в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат. 8