Допустимая погрешность контроля

Допустимая погрешность контроля. Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна- чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных точек дооблучения.

Методика оценки погрешности измерения начальной до- зы облучения приведена в Приложении Ж. 9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали доз при доверительной вероятности 0,95 в соответствии с настоящим 13 ГОСТ Р 22.3.04-95 стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри- ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100, для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50, для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40, для диапазона доз 0,5 Гр погрешность не превышает 30. 10 Требования безопасности 10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова- ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже- нием. 10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку, не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство. 10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по- лях мощных магнитных систем. 10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо- пасности, предусмотренных ГОСТ 2603. 10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова- ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908. 10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре- бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090. 10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра- боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую- щими Основными санитарными правилами.

Сами облученные пробы зубной эмали радиационной опасности не представляют. 14 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов 1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на 2-3 часа в 4-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по- мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.

Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло- гом в соответствии с Приложением Б. 2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ, исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж- денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка- ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес- те в одной тарной емкости. 3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро- порту. 4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной водой.

В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится затруднительной. 15 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Б Анкетный лист сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа 1. Фамилия, имя, отчество 2. Год рождения 3. Место жительства 4. Место жительства в период воздействия излучения 5. Характер работы профессия в период воздействия излучения 6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы 7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы делались ли и сколько раз рентгеновские снимки при медицинских обследованиях по истории болезни иили со слов пациента 8. На схеме расположения зубов кружком указать зубы, направляе- мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез- дочкой - зубы с коронкой протез 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9. Номер регистрационной карты, истории болезни 10. Номер, серия, дата выдачи кем выдан паспорта или удостовере- ния личности 11. Название номер поликлиники или больницы 12. Фамилия И.О. врача-стоматолога подпись 199 г. м.п. 16 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами. 1 Наиболее распространенным является механический.

При помощи бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.

Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за- метно контрастирующему цвету на срезе зуба в отличие от белой эмали с голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.

Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной установке с ультрафиолетовой подсветкой. 2 Более длительная процедура разделения связана с химической об- работкой образцов.

Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью, погружают в 30 раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком в течение 2-3 часов.

После этой обработки дентин становится мягким и легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.

Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30 растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага- товой или фарфоровой ступке до размеров зерна 0,5 мм. Затем получен- ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в 10 ледянной или соляной кислоте 10-20 минут.

После чего ЗЭ тщатель- но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.

Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда- лить практически полностью органическую составляющую из эмали. 17 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу- ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ, входящих в основную программу управления спектрометром.

Для спектро- метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра- ботку спектрограмм осуществляют вручную.

В Приложении Г приведены уз- ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи- ческого варианта обработки спектров вручную. 1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы- сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга- ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали. 2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель, самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор- рекции базовой линии О-О см. рис.1. Операция коррекции базовой ли- нии состоит в устранении ее наклона.

Для этого к выбранному в соот- ветствии с п.1 спектру за исключением участка с суперпозицией спект- ров РПЦ и органики методом наименьших квадратов подгоняют полином второго порядка, который затем вычитают из спектра.

На рис. Г.1 предс- тавлен результат выполнения коррекции. 3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро- вой фильтрации.

С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име- ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала. 18 ГОСТ Р 22.3.04-95 Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен- тально для спектров образцов, облученных дозой D 1 Гр, t500 мс, а для D 1 Гр - t700 мс. 3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь- ных участков спектра.

Для этого используют краевые участки шириной 10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна- чений отклонений соседних пиков.

Проводят базовую линию О-О рис. Г.1 по измеренным средним зна- чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по средним значениям амплитуды шумов.

На краях огибающая совпадает с ба- зовой линией О-О. 4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце- нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу- ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала. 5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде- ление наложенного на него сигнала органики.

Для этого к свободному от перекрытия участку спектра органики рис.2 методом максимального правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ- водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов. 6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси- рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют. 7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об- работке осуществляют в следующей последовательности. 7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди- кулярную к базовой линии O-O линия АА4o0 на рис. Г.1 на половине ее 19 ГОСТ Р 22.3.04-95 высоты проводят линию В410А410В410 параллельную О-О до пересечения с оги- бающей.

Из точек В410 и В410 на линию О-О опускают перпендикуляры и из- меряют в см отрезки АС410 и АС410, отсекаемые ими на линии О-О. 7.2 Величину полуширины на полувысоте 7G0 лоренцовской линии для сигнала органики находят с помощью уравнения 420 7 7 0x417 07 G4 0 7 07 G5 035 05 0x41052052 7G 03 7 07 0 В.1 7 427 0 7 0 7 7G4 03 x4207 G4 7 0 7 G 037 07 07G5 035 0- x4205205 2 где x410 AС410, x420 AС410. Уравнение решают методом итераций. 7.2.1 Операцию с нахождением величины 7G0 повторяют для других зна- чений x410 и x420, деля отрезок А410А4o0 пополам.

Потом делят четверть отрезка А410А4o0 пополам и.т.д Операцию по нахождению значения 7G0 проводят не ме- нее трех раз. Находят среднее значение для 7G0. 7.2.2 Для найденного среднего значения 7G0 вычисляют точку Р рис. Г.1, где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О в случае отсутствия спектра РПЦ, в соответствии с 7 АР 70 34 5.0 7G0 В.2 7.3 На базовой линии О-О откладывают отрезок РН равный отрезку АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в точке Н4o0, при этом HH4o0АА4o.0 7.4 На половине высоты отрезка НН4o0 из точки H410 проводят линию па- 20 ГОСТ Р 22.3.04-95 раллельную O-O в направлении точки О противоположном направлению развертки поля H и на этой линии откладывают отрезок H410D410 равный от- резку А410В410. 7.5 Отрезок H4o0H410 делят опять пополам, из точки H420 проводят линию параллельную 0-0 в направлении обратном развертке магнитного поля H. Повторяют операцию по п. 7.1. три раза. 7.6 Полученные точки Ho, D4i0i1-3, P и B410 соединяют с помощью лекала. 7.7 На прямой O-O откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж- ду максимумом сигнала органики g2.0055 и сигналом от РПЦ g2.0025. Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ. 7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О до пе- ресечения с экстраполированным спектром органики т. R410 и с огибающей спектра эмали т. R420. 7.9 Измеряют отрезок R410R420, который принимают за искомую амплитуду радиационного сигнала. 21 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Д Расчет параметров регрессии Параметры регрессии Со, f рассчитывают по формулам 4N0 4N0 420 4N0 4N 7S0 C4j7 S0 D4j0 -7 S 0 C4j0D4j7 S 0 D4j 5j10 5j10 5j10 5j1 С4o0 70 Д.1 4N0 420 4N0 42 N 7S0 D4j0 - 7 S 0 D4j0 5j10 5j1 4N N N N 7S4 0 D4j0C4j0 - 7 S 0 D4j7 S 0 C4j 5j10 5j10 5j1 f 70 , Д.2 4N0 42 0 4 N0 42 N 7S0 D4j0 - 7S0 D4j0 5j10 5j1 где N - число проведенных дооблучений. 22 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Е Форма записи результатов измерения Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном журнале или в виде протокола по форме, приведенной в таблице 1. Таблица 1 Форма записи результатов измерений поглощенной дозы NN Номер Полученная доза Среднеквадратическая пп образца облучения, мГр погрешность измерения дозы, 23 ГОСТ Р 22.3.04-95 Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы 1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло- щенной дозы D4o0 определяют по следующей формуле 7 70 7 0 4 0 7 527 4 5 27 4 7 52 7s 4r,Do 07 s 4r,С7 07 s 4r, мнк7 07 s 4d,D0 Ж.1 7 где 7s 4r,C0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа7 0спектрометра57s0 4r, мнк0 - относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве- личин f и С4o 07 57s0 4d, D0 - относительная систематическая ошибка измерения дозы. 2 57s0 4r, мнк0 определяют по следующей формуле 7 0 7 70 7 0 427 0 427 4 7 4 0 42 0 42 0 42 0 42 7s0 4r, мнк0 70 7s0 4r, f 04 0 7s0 4r,Co0 70 7s0 4f70 f 7s0 4Co0 70 C4O0 Ж.2 где 7s0 4f0 , 7s0 4Co0 - дисперсии коэффициентов f и С4o0, определяемых методом наименьших квадратов. 42 2 3 Величины7 s0 4f7 0и7 s0 4Co0 рассчитывают по следующим формулам 24 ГОСТ Р 22.3.04-95 4-0 - 42 - 420 40 D4 0 4 2 7s0 4Co0 40 1N 7 0 4 0 S4 0Ж.3 40 5N4 - 2 4-0 7S0 Dj - D4 04 - j51 420 - 5N4 - 2 0-4-1 2 7s0 4f7 07 07 S4 04 0D4j0 - D 4 0 4 0 S4 0Ж.4 4-j10 4 - 4-5 0 5 N D 1N5 .7 S4 0 D4j0 Ж.5 4j1 где N - число экспериментальных точек на5 0кривой5 0дооблучения, а S520 5- остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов.

S52 определяют по формуле 5- 4 5- 14 50 4 5 N4 25 N N S520 7 0 50 7 S4 0C4j7 0-7 0C4o7 S 4 0C4j7 0-7 0f4 7S0 4 0C4j0 D4j 5 0Ж.6 N - 24 50 4 j1 j1 j15 5- 4 5- 4 Для выбранного значения доверительной вероятности 1001-7g0 оценка соответствующего доверительного интервала для значения С4o0 имеет вид 25 ГОСТ Р 22.3.04-95 С4o0 - t7 5.7 s4 Co7 0 7 0C4o7 0 7 0C4o7 07 0t 5 . 7s4 Co7 4 7 0 Ж.7 5N-21-g20 4 5N-21-g2 Оценку границ доверительного интервала для f проводят аналогично по следующей формуле f - t7 0 5.7s4 f0 f f t 5.4 7s4 f0 Ж.8 5N-21-g20 4 5N-21-g2 7 5 Для определения величины7 s4 r,C0 используют следующую формулу 7 7 4 7 0 42 7 4 7 0 70 427 4 7 0 427 4 7 0 427 5 7 4 0 42 7s4r, C7 07 s0 4r,Acт7 0 7s0 4r,Aи7 07 s0 4r,Pcт7 07 s0 4r,Pи 04 02 47s4 r,K0 Ж.9 7 0 7 0 7 где 7s0 4r,Acт7 0и7 0 7s0 4r,Аи0 - относительные среднеквадратические погрешности измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, со- ответственно 70 7 7s0 4r,Pcт 0и7 s0 4r,Pи0 - среднеквадратические относительные погрешности масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно 7 7s0 4r,K0 - погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра. 6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды откло- нения от линий и определения массы навесок пробы определяют экспери- ментально для данного спектрометра из числа n параллельных анализов по m навескам.7 0 7s0 4r,A7 0и7 s0 4r,P0 определяют при помощи следующего выра- жения 26 ГОСТ Р 22.3.04-95 7 70 5 m 4 5n 0 5 425 m n4 0 4 2 7 S 4 7 4 7S 0 C4ij7 0-7 S 07 S0 C4ij0 74 i1 j1 i1 j1 7 70 70 7 0 m n-1 7s0 4r,A0 4или P0 70 100 5m 4 5n0 C4ij 7S 4 7 S 0 7 0 Ж.10 4i1 j10 5 0 m n 7 7 7s4r, k0 вычисляют как отношение k4p0 k4т0 100, где k4р0- реальный коэффициент усиления, k4т0- номинальный коэффициент усиления, определяе- мый по оцифровке показаний спектрометра. 7 8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы 7 s4d, D0 опреде- ляют по формуле 7 7 427 4 7 0 7 4 2 7s 4d,D0 70 7s 41,d0 4 07 s 42,d0 , Ж.11 7 где7 s 41,d0 - относительная систематическая погрешность измерения РЭ ПДОЗЭ 57s 42,d0 - относительная систематическая7 0погрешность результатов анализа, полученная при сравнении результатов измерений дозы по эмали зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же человека. 7s0 42,d0 определяют в том случае, если есть данные второго метода. 27 ГОСТ Р 22.3.04-95 7s0 41,d0 определяют следующим образом - измеряют m раз концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах - вычисляют m разностей di C4i0 - C4o0,4 0где C4i -0 результат i-ого измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C4o0 - паспортное Содержание РПЦ в РЭ ПДОЗЭ - вычисляют абсолютное систематическое отклонение 4- 0 4m d 7 S0 d4i0 m Ж.12 5i1 и абсолютное среднеквадратическое отклонение d4i0 от средней разности 7 70 70 4 m - 2 7s0 4d7 07 S4 0d4i0 - d 4 0 m - 1 Ж.13 70 5i1 и рассчитывают коэффициент Стьюдента t4расч0 по формуле 7 d 7 5.7 0 m t4расч7 07 0 Ж.14 7 7s0 4d Рассчитанное значение t4расч0 сравнивают с t4табл0 для выбранной дове- рительной вероятности и числа степеней свободы f m - 1. Если t4расч 0 t4табл0, то систематическое отклонение можно считать незначительным ес- ли t4расч0 t4табл0, то систематическое отклонение должно учитываться в формуле Ж.11. 28 ГОСТ Р 22.3.04-95 При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб, измеренных обоими методами m 15. Для получения относительной оцен- ки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m 4 0разностей di D410i - D420i, где D410i4 0- результат измерений4 0по методике, с которой производится сравнение, D420i - результат определения дозы по зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное сис- тематическое отклонение 4- 5 4 m d 5 0 7S0 4 0d4i0m Ж.15 5i1 На основании полученных данных погрешность, определяющую расхожде- ние методик, вычисляют по формуле 7 7 0 7 0 5m4 - 2 7s0 4d7 07 S4 0d4i0 - d 70 m - 1 Ж.16 70 4 i1 Если t4расч0 t4табл0 для выбранной доверительной вероятности и числа степеней свободы f m - 1, то расхождение между методиками незначи- тельно. В противном случае вычисляют относительное систематическое отклонение 7 0 7 0 7 4 0 4- 7s0 4d,D7 07 07 s0 4d7 0 d 5.0100 Ж.17 7 Полученное значение 7 s0 4d,D0 учитывают в формуле Ж.1. 29 ГОСТ Р 22.3.04-95 УДК Ключевые слова дозиметрический контроль, поглощенная доза, электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная ситуация. 30 ГОСТ Р 22.3.04-95 Директор НИИЦ РБКО Е.Е.Ковалев Руководитель службы стандартизации Э.Г.Литвинова Руководитель подразделения-разработчика Л.Н.Смиренный Руководитель разработки Г.А.Федосеев Исполнитель Н.Н.Репин СОИСПОЛНИТЕЛИ Директор ИБФ Л.А.Ильин Руководитель подразделения-разработчика М.П. Гринев Руководитель разработки Е.Д.Клещенко Исполнитель А.А.Молин Зам.директора ВНИИФТРИ Ю.И.Брегадзе Начальник ЦМИО В.П.Ярына Руководитель разработки А.С.Лесков Исполнитель Н.П.Ильгасова 31 ГОСТ Р 22.3.04-95 Директор ВИМС Машковцев Руководитель подразделения-разработчика Б.М.Моисеев Руководитель разработки П.В.Мельников Зам.директора ТОО Тритон В.Н.Семизаров Руководитель разработки В.А.Смиренная Исполнитель Т.И.Порожнякова 32.