Детекторы - раздел Производство, ДНЕВНИК Производственной практики Детекторы Предназначены Для Непрерывного Измерения Концентрации Веществ На Вы...
Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.
В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:
· пламенно-ионизационный детектор
· детектор по теплопроводности (катарометр)
· детектор электронного захвата
· пламенно-фотометрический детектор
· термоионный детектор
· фотоионизационный детектор
· масс-спектрометр
· ИК-фурье спектрометр
Тема: Полириметрия
Поляриметрия — методы физических исследований, основаны на измерении степени поляризации света и угла поворота плоскости поляризации света при прохождении его через оптически активные вещества. Угол поворота в растворах зависит от их концентрации; поэтому поляриметрия широко применяется для измерения концентрации оптически активных веществ.
Методы исследования излучения, основанные на измерении:
· степени поляризации излучения (света, радиоволн)
· оптической активности веществ или их растворов
Поляриметрия используется для исследования излучений, а также в аналитической и структурной химии.
Теория поляриметрии
Оптическая активность веществ очень чувствительна к изменениям пространственной структуры молекул и к межмолекулярному взаимодействию.
Поляризуемость атомов, ионов и молекул определяет степень межмолекулярного взаимодействия и его влияние на оптическую активность среды.
Поляриметрия даёт ценную информацию о природе заместителей в органических молекулах, о строении комплексных неорганических соединений.
Исследование оптической активности веществ
Измерение оптической активности при помощи поляриметра: 1 — источник света, 2 — неполяризованный свет, 3 — поляризатор, 4 — поляризованный свет, 5 — кювета с раствором вещества, 6 — оптическое вращение 30°, 7 — анализатор, 8 — наблюдатель
С помощью оптических поляриметров определяют величину вращения плоскости поляризаци света при прохождении его через оптически-активные среды (твёрдые вещества или растворы).
Поляриметрия широко применяется в аналитической химии для быстрого измерения концентрации оптически-активных веществ (см. Сахариметрия), для идентификации эфирных масел и в других исследованиях.
· Величина оптического вращения в растворах зависит от их концентрации и специфических свойств оптически-активных веществ.
· Измерение вращательной дисперсии света (спектрополяриметрия, определение угла вращения при изменении длины волны света позволяет изучать строение веществ.
Тема: Рефрактометрия
Рефрактометрический метод является одним из самых простых физико-химических методов анализа с затратой очень небольших количеств анализируемого вещества и проводится за очень короткое время. В фармацевтическом анализе этот метод применяется для идентификации лекарственных веществ, установления их чистоты и количественного анализа.
Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показателя преломления анализируемого вещества. Показатель преломления - одно из основных физических свойств вещества: индивидуальное вещество, свободное от примесей, характеризуется определенным показателем преломления. Когда луч света переходит из одной прозрачной среды в другую, на границе сред направление его изменяется - луч преломляется.
Отношение скорости распространения света в воздухе (v$к скорости распространения света в веществе (и2), равное отношению синуса угла падения луча света (а) к синусу угла его
преломления (р), называется показателем (коэффициентом) преломления (п)и является величиной постоянной для данной длины волны:
022_01
Величина показателя преломления зависит от природы вещества, длины световой волны, концентрации раствора, температуры.
Определение показателя преломления производят с помощью специального прибора, называемого рефрактометром. На практике применяются рефрактометры различных систем: лабораторный- РЛ, универсальный - РЛУ и др.
Показатель преломления обычно измеряют при 20 °С и длине волны 589,3 нм линии D спектра натрия (nD20).Пределы измерения показателей преломления 1,3-1,7.
Принцип работы на рефрактометрах основан на определении показателя преломления методом предельного угла (угол полного отражения света) (рис.2).
Устройство рефрактометра (рис. 3). Главной деталью рефрактометра является измерительная призма из оптического стекла, показатель преломления которого известен. Входная грань измерительной призмы, соприкасающаяся с исследуемым веществом, служит границей раздела, на которой происходит преломление и полное внутреннее отражение луча. Через выходную грань измерительной призмы в зрительную трубу наблюдают преломление или отражение света.
Порядок работы. 1. До начала измерений проверяют Чистоту соприкасающихся поверхностей призм.
2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов получить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и темного поля в поле зрения окуляра. Вращая винт, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в "Верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце "окуляра указывает результат измерения - показатель преломления воды при 20 °С-1,333. В случае других показаний показатель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при помощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу "света и тени к точке цересечения линий.
3. После установки прибора на нулевую точку приподнима-
ют камеру осветительной призмы, фильтровальной бумагой, марлевой или фланелевой салфеткой снимают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. Пб шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора. Концентрацию раствора определяют по соответствующим таблицам. При измерении концентрации растворов, температура которых отличается от 20°С, следует пользоваться иной таблицей.
4. После каждого определения необходимо обе камеры промыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.
5. Определение концентрации по таблицам. Существуют таблицы для определения концентрации лекарственных средств, изготовленных весовым или весо-объемным методом. В таблицах приведены коэффициенты преломления и соответствующие им концентрации веществ. В некоторых таблицах приведены коэффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя преломления, взятому с четвертым знаком, определяется интерполированием.
Пример. Коэффициент преломления раствора кальция хлорида 1,3453. Ближайшие показатели в таблице 1,3450 и 1,3460 - соответствующие концентрации 10% и 10,9%, разность между ними (0,9%) равна единице третьего знака. Отсюда концентрация испытуемого раствора составит:
Меры предосторожности при работе. Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними:
1. Перед определением показателя преломления призмы тщательно очищаются от грязи и пыли.
2. Не допускается измерение показателей преломления кислот и щелочей, так как они разъедают поверхность призм.
3. После измерений протирают поверхности призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают насухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату.
4. Категорически запрещается: а) вращать винт, окрашенный красной краской; б) оставлять на продолжительное время между призмами
исследуемую жидкость, особенно раствор кальция хлорида, так как поверхность призм после этого покрывается тонким матовым слоем и измерение показателя преломления становится невозможным.
Производственной практики
«Контроль качества и стандартизации лекарственных средств»
Специальность – «Фармация»
Курс 4 Группа 403
Источник газа-носителя
Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 150 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и
Хроматографические колонки
Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм,
Храктеристика работы студента
На студентку: Имашпаевой Меруерт Даркановне, группа 403, 4 курса фамацевтичекого факультета КазНМУ им С.Д. Асфендиярова, проходившей
Производственную практику с 04.07.2013 г. по 20.07.2013
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов