Краткие теоретические сведения

Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 50-2000 раз. Внутреннее строение, изучаемое при помощи мик­роскопа, называют микроструктурой или структурой.

При помощи микроанализа определяют:

1. Форму и размер кристаллических зерен, из которых состоят металлы и сплавы.

2. Изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием различных режимов термической и химической обработки, а также после внешних механических воздействий на сплав.

3. Микродефекты металла: микротрещины, раковины и т.д.

4. Неметаллические включения: сульфиды, окислы и др. Микроанализ включает приготовление микрошлифов и исследова­ние их с помощью металлографического микроскопа.

 

Методика приготовления микрошлифов.

Микрошлифом называют образец металла или сплава, поверхность которого подготовлена для микроанализа.

При исследовании микроструктуры крупногабаритной детали из нее вырезают образец. Место вырезки образца зависит от цели ис­следования и формы детали.

Удобными являются цилиндрические образцы с диаметром и высо­той по 10-12 мм (рис. 3.1 а, б) или прямоугольные примерно тех же размеров. Образцы небольшого сечения (проволока, листы и др.) монтируют заливкой в специальные оправки или закрепляют в за­жимах (рис. 3.1 в, г).

Поверхность образца, предназначенную для микроанализа, сна­чала выравнивают с помощью, например, наждачного точила, затем шлифуют и полируют.

 

 

Рисунок 3.1 – Металлографические образцы (а, б) и приспособления

для монтирования образцов малого размера (в, г)

 

Шлифование поверхности образца. Шлифование поверхности об­разца производят на шлифовальной (наждачной) шкурке с зернами различных размеров (номеров) вручную на толстом стекле или с по­мощью специальных шлифовальных машин. Шлифование начинают на шкурке с более крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят на шкурку с более мелким. Каждый раз при переходе к шкурке с более мелким зерном поверх­ность образца протирают ватой (или промывают), образец поворачи­вают на 90°, чтобы риски от предыдущего шлифования располагались перпендикулярно и шлифуют до полного исчезновения рисок, полу­ченных от предыдущего шлифования. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сра­зу на мелкозернистую, а также сильно нажимать на образец для ус­корения работы. Это не позволит получить шлиф хорошего качества и вызовет заметный нагрев шлифуемой поверхности, а также внедрение абразивных зерен в металл.

 

Полирование поверхности образца. Полирование проводят меха­ническим (химико-механическим) и электролитическим способами. Цель полирования удалить риски после шлифования и получить блестя­щую зеркальную поверхность образца.

Механическое полирование производят на специальном полиро­вальном станке с вращающимся кругом, обтянутым сукном или фет­ром. При отсутствии полировочного станка полирование производят на толстом стекле, также обтянутом сукном или фетром. На сукно наносят тонкий слой пасты ГОИ; иногда сукно смачивают. Кроме пасты ГОИ возможно использование различных полировальных соста­вов. К вращающемуся кругу с сукном прижимают отшлифованную по­верхность образца и в процессе полирования образец поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности. Контролируют качество поверхности путем просмотра ее в металлографический микроскоп при небольшом (50...100 раз) увеличении.

После полирования образец промывают водой; полированную по­верхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушива­ют прикладыванием фильтровальной бумаги.

 

Травление поверхности образца. По зеркальной поверхности об­разца после полирования нельзя судить о строении сплава. Только

неметаллические включения (сульфиды, окислы, графит и т. д.) вследствие их окрашенности в различные цвета резко выделяются на светлом фоне полировального микрошлифа.

В связи с этим для выявления микроструктуры полировальную поверхность образца подвергают травлению, т.е. действию раство­ров кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под микроскопом.

Сущность процесса структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания от­дельных структурных составляющих зерен металлов, твердых раст­воров, химических соединений.

Травление шлифа производят либо путем смачивания его травителем с помощью пипетки или ватки, смоченной в травителе, либо путем погружения полировальной поверхности в травитель, налитый в фарфоровую чашечку. Продолжительность травления обычно состав­ляет несколько секунд.

Признаком протравливания является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смо­ченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги, или слегка протирая сухой ватой. Качество травления кон­тролируют с помощью микроскопа. Если структура недостаточно вы­явлена, следовательно, микрошлиф недотравлен, и его травят повто­рно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, то шлиф перетравлен; тогда его нужно снова полировать и травить.

Состав травителя зависит от материала образца и задачи исс­ледования. В таблице 3.1 представлены некоторые травители, применяе­мые при микроанализе углеродистых сталей и чугунов.

 

Таблица 3.1 – Травители, применяе­мые при микроанализе углеродистых сталей и чугунов

 

№ п/п	Состав реактива	Назначение
1.	Раствор НМО (1...5 мл) в этиловом спирте (100 мл)	Для выявления перлита границ зерен феррита, структуры мартенсита и троостита
2.	Раствор НС1 (3 мл) в пикриновой кислоте (4 г) в воде (100 мл)	Выявляет границы зерен в закаленной стали
3.	Раствор пикриновой кислоты (4 г) в эти ловом спирте (100 мл)	Для выявления азотированного и цементированного слоя

Работа на металлографических микроскопах МИМ-7 и МИМ-8.

Прежде чем приступить к работе на микроскопе, необходимо сначала ознакомиться с его оптической системой (по плакату) и конструкцией.

 

Конструкция микроскопа МИМ-7. Микроскоп МИМ-7 состоит из осветителя, корпуса и верхней части (рис. 3.2). Осветитель соде­ржит фонарь 1, внутри кожуха которого нахо­дится лампа и центро­вочные винты 2, служа­щие для совмещения центра нити лампы с оптической осью кол­лектора.

Рисунок 3.2 – Металлографический микроскоп МИМ-7

 

Корпус микроско­па содержит узел апертурной диафрагмы, укрепленной под оправой осветительной лупы 3 и систему, позволяющую производить фотографи­рование микрострукту­ры на фотопластинку, помещенную в посадочное устройство 4. Верхняя часть микроскопа включает в себя: иллюминаторный тубус 5, в верхней части которого устанавливается объектив 6; визуальный тубус 7, в отверстие которого вставляется окуляр 8. Предметный столик 9 можно перемещать при помощи винтов 10 в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В центре предметного сто­лика имеется отверстие для наблюдения микрошлифа. Макрометрический винт 11 служит для перемещения предметного столика 9 в вер­тикальном направлении и этим производится грубая наводка на фо­кус. Положение предметного столика, исключающее самопроизвольное его опускание, фиксируется специальным зажимным винтом, располо­женным на левой верхней части микроскопа (на рис. 3.2 не показа­но), Микроскопический винт 12 служит для перемещения объектива в вертикальном направлении и точной наводки на фокус.

Микроскоп МИМ-8 имеет аналогичное строение, однако системы подсветки и фотографирования у него расположены горизонтально.

 

Визуальное наблюдение микроструктуры.

1. Выбрать увеличение микроскопа (объектив и окуляр), пользуясь данными табл. 2.2. Начинать надо с меньших увеличений, переходя к большим.

2. В отверстие визуального тубуса 7 (см. рис. 3.2) вставить окуляр 8.

3. Вращением макрометрического винта 11 поднять предметный столик 9 и вставить объектив 6 в посадочное отверстие, располо­женное в верхней части иллюминаторного тубуса 5. Предметный сто­лик опустить.

4. При помощи винтов 10 установить предметный столик 9 в таком положении, чтобы объектив был в центре отверстия предметного столика.

5. Поместить шлиф полированной и протравленной поверхностью вниз на предметный столик 9 над объективом 6 (шлиф должен быть тщательно просушен).

6. Наблюдая в окуляр 8, вращением макрометрического винта 11 произвести грубую наводку на фокус. Закрепить предметный столик в установленном положении зажимным винтом.

7. Наблюдая в окуляр 8, вращением макрометрического винта 12 произвести точную наводку на фокус.

8. Наблюдая в окуляр 8, при помощи винтов 10 передвигать предметный столик 9 и просматривать структуру в разных местах шлифа. Водить шлифом по предметному столику нельзя.

 

Таблица 3.2 – Таблица увеличений микроскопов МИМ-7 и МИМ-8

 

Объективы	Окуляры
8,6 (F = 23,20 A = 0,17) 14,4 (F = 13,89 A = 0,30) 24,5 (F = 8,16 A = 0,37) 32,5 (F = 6,16 A = 0,65)