Описание технологического процесса и схемы

Описание технологического процесса и схемы. Стадии и химизм процесса. 4.1.1 Растворение 1,5-нафтиламинсульфокислоты. 4.1.2. Диазотирование 1,5-нафтиламинсульфокислоты. 4.1.3. Получение и выделение красителя. 4.2. Прием и подготовка сырья. 4.2.1. 1,5-нафтиламинсульфокислота поступает в цех из ЦПС автотранспортом в мешках массой 40 - 50 кг, на лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату. 4.2.2. Натриевая соль ди- 5-окси-7-сульфонафтил-2 -карбамида натриевая соль алой кислоты техническая на завод поступает в мягких контейнерах массой 400 - 600 кг. В ЦПС растаривается в бочки деревянные, металлические массой 100 - 120 кг и автотранспортом доставляется в цех. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату. 4.2.3. Раствор нитрита натрия из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежю-хранилище, нагоняется в напорную коробку и через счетчик поступает в аппарат. 4.2.4. Сода кальцинированная из ЦПС доставляется автотранспортом в металлических бочках массой 100 кг. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату. 4.2.5. Кислота соляная из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежю-хранилище, оттуда через мерник - в аппарат. 4.2.6. Сульфаминовая кислота поступает в цех из ЦПС в деревянных бочках массой 80 - 90 кг, на лифте поднимается на нужный этаж и хранится в специально отведенном месте. 4.2.7. Ализариновое масло из ЦПС доставляется автотранспортом в металлических бочках массой 100 - 200 кг. На лифте поднимается на нужный этаж. Используется в небольших количествах по необходимости. 4.3. Описание технологического процесса. 4.3.1. Растворение 1,5-нафтиламинсульфокислоты 1,5-НАС . Наименование Мол. масса, Масс. доля, Масса, кг Кол-во в-ва, Плотность, Объем, п п сырья кг кмоль техн. 100 кмоль г см3 л 1 1,5-НАС 223 36 1238.9 446 2.0 2 Сода кальцинированная на растворение 106 99 107.07 106 1.0 3 Вода 1000-1050 4 Вода для разбавления 1300-1400 5 Ализариновое масло - техн. 1.5 Аппаратура.

Аппарат 1, вместимостью 7000 л, титановый с титановой лопастной мешалкой, делающей 45 об мин. Снабжен змеевиком для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером, логометром типа III 69000. В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат 1 наливают 1000 - 1050 л воды, включают мешалку и загружают вручную из бочек 12384 кг 36 -ной 1,5-нафтиламинсульфокислоты в виде пасты.

Размешивают 20 - 30 мин до получения однородной суспензии.

Затем постепенно, по мере исчезновения пены, загружают вручную из бочек 1072 кг 99 -ной кальцинированной соды. Массу размешивают 10 - 15 мин до полного растворения.

Реакция среды слабощелочная на бриллиантовую желтую бумагу, pH 7.5 - 8.0. Внешний вид - прозрачный раствор коричневого цвета. Температура 23 - 25С. Реакционную массу разбавляют водой до объема 2600 - 2700 л. Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки 1,5-нафтиламинсульфокислоты Анализ 1 . Газовоздушная смесь поступает из аппарата в барботажный абсорбер. 4.3.2. Диазотирование 1,5-нафтиламинсульфокислоты.

Наименование Мол. масса, Масс. доля, Масса, кг Кол-во в-ва, Плотность, Объем, п п сырья кг кмоль техн. 100 кмоль г см3 л 1 Раствор натриевой соли 1,5-НАС 245 490 2.0 - 2600-2700 2 Кислота соляная в виде раствора с масс. долей 27.5 36.5 27.5 665 183 5.0 1.14 584 3 Нитрит натрия в виде раствора с массовой долей 27 - 31 69 100 500 144 2.1 - 465-533 4 Ализариновое масло - техн. 0.7 5 Сульфаминовая кислота - техн. 0.5 Аппаратура.

Аппарат 1 тот же, что и п.п. 4.3.1. Раствор 1,5-нафтиламинсульфокислоты рассолом через змеевик охлаждают до температуры 3 - 5С и медленно, в течение 15 - 20 мин загружают из мерника 8 6652 кг соляной кислоты в виде раствора с массовой долей 27.5 . Размешивают 15 - 20 мин, 1,5- нафтиламинсульфокислота выпадает в осадок в виде тонкой суспензии. Загружают 0.7 кг ализаринового масла и диазотируют, загружая как можно быстрее через счетчик 90 от рассчитанного количества 5002.0 кг нитрита натрия в виде раствора с массовой долей 27 - 31 . В реакционной массе явный избыток азотистой кислоты проба йодкрахмальную бумагу, отчетливо кислая среда на конго бумагу.

По мере исчезновения азотистой кислоты догружают оставшееся количество раствора нитрита натрия.

Температура реакционной массы по окончании загрузки нитрита натрия повышается до 15 - 16С в виду экзотермичности реакции диазотирования.

Для поддержания температуры во время загрузки нитрита натрия и во время выдержки не более 15 - 16С необходимо строго следить за начальной температурой перед загрузкой нитрита натрия, не допускать превышения ее более 3 - 5С. В случае необходимости реакционную массу охладить рассолом через змеевик.

Реакционную массу при температуре 15 - 16С размешивают 50 - 60 мин. Исчезновение реакции на минеральную кислоту или азотистую при диазотировании не допустимо, так как происходит образование побочного продукта розового цвета вследствие сочетания 1,5 - нафтиламинсульфокислоты с непродиазотированной 1,5-нафтиламинсульфокислотой.

По окончании выдержки определяют полноту диазотирования 1,5 - нафтиламинсульфокислоты следующим образом отбирают пробу 10 мл суспензии 1,5-диазонафтилсульфокислоты, помещают в стакан, добавляют 10 - 15 мл раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 20 . Массу размешивают до исчезновения кислой реакции на бумагу конго. Наносят суспензию на фильтровальную бумагу и перекачивают ее с обратной стороны пробным раствором п- нитродиазобензола.

Наличие розового окрашивания указывает на присутствие непродиазотированной 1,5-нафтиламинсульфокислоты в реакционной массе.

В случае положительной реакции на 1,5-нафтиламинсульфокислоту размешивание продолжают до тех пор, пока вышеуказанная проба не покажет отрицательный результат.

По окончании диазотирования отбирают пробу для определения избыточной кислотности диазосоединения Анализ 2 . Избыточная кислотность составляет 27 - 35 кг 100 -ной соляной кислоты.

Диазосоединение в осадке кремового цвета.

Избыток азотистой кислоты перед сочетание разрушают, осторожно добавляя 0.5 кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10 . Конечный объем 3700 - 3800 л. Конечная температура 15 - 16С. Газовоздушная смесь из аппарата 1 поступает в барботажный абсорбер. 4.3.3. Приготовление суспензии алой кислоты.

Наименование Мол. масса, Масс. доля, Масса, кг Кол-во в-ва, Плотность, Объем, п п сырья кг кмоль техн. 100 кмоль г см3 л 1 Вода 1400-1500 2 Динатриевая соль алой кислоты 548 36 1446 520.6 0.95 3 Вода на разбавление 1300-1500 Аппаратура.

Аппарат 2, вместимостью 7000 л, титановый, оборудован титановой лопастной мешалкой, делающей 45 об мин. Снабжен змеевиком для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, логометром типа III 69000. В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат 2 наливают 1400 - 1500 л воды и загружают вручную из бочек 14465 кг 36 -ной динатриевой соли алой кислоты.

Массу нагревают до температуры 25 - 30С. Затем размешивают в течение 1.5 - 2.0 ч и разбавляют водой до объема 3000 - 3500 л. Отбирают пробу для определения загрузки.

Конечный объем 3000 - 3300 л. Температура 25 - 30С. 4.3.4. Получение красителя. Наименование Мол. масса, Масс. доля, Масса, кг Кол-во в-ва, Плотность, Объем, п п сырья кг кмоль техн. 100 кмоль г см3 л 1 Суспензия диазо- 1,5 - нафтиламинсульфокислоты 234 458.6 1.96 - 3700-3800 2 Раствор динатриевой соли алой кислоты 548 520.6 0.95 - 3000-3300 3 Сода кальцинированная 106 99 235.6 232 2.2 4 Ализариновое масло - техн. 1.3 5 Мыло - техн. 0.3 Аппаратура 1. Аппарат 3, вместимостью 10000 л, титановый, оборудован титановой лопастной мешалкой, делающей 45 об мин, титановым змеевиком для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером и приборами для измерения температуры. 2. Монтежю 4 а, б. Стальная, вертикальная, цилиндрическая монтежю, футерованная диабазовой плиткой. В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат 3 из аппарата 2 принимают 1900 - 2000 л раствора динатриевой соли алой кислоты.

При работающей мешалке загружают вручную 2352 кг 99 -ной кальцинированной соды. Массу размешивают 10 - 15 мин и охлаждают рассолом через змеевик до температуры 12 - 15С. Осторожно вспенивание! из аппарата 1 принимают 3700 - 3800 л суспензии диазо - 1,5 - нафтиламинсульфокислоты. после загрузки всего количества диазосоединения массу размешивают 20 - 30 мин, pH 7.3 - 7.5 светло-оранжевое окрашивание бриллиантовой желтой бумаги. Проверяют окончание сочетания.

Для этого из аппарата отбирают пробу, разбавляя ее в 8 - 10 раз, высаливают, нанося на фильтровальную бумагу.

Чистый вытек испытывают щелочным раствором Аш-кислоты.

Красно-фиолетовое окрашивание указывает на наличие диазосоединения, а отсутствие его на то, что сочетание закончилось.

Температура сочетания 12 - 15С. Конечный объем 6700 - 7100 л. Реакционная масса сиропообразная, подвижная или с кристаллическим осадком.

Отбирают пробу для определения плотности суспензии и качества красителя.

Плотность суспензии 1.12 - 1.13 г см3. Влажность суспензии 77 - 80 . Суспензию красителя сливают в монтежю 4 а, б, оттуда сжатым воздухом передают по трубопроводу в сушильное отделение.

Газовоздушная смесь из аппарата 3 поступает в барботажный абсорбер.

Примечание. Краситель Прямой красный 2С можно нарабатывать на других соответствующих гарнитурах. В случае пересчета загрузки необходимо учитывать, что коэффициент заполнения аппаратов не должен превышать 0.7. 5.