ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Сульфирование отработанного моторного масла 2.1.1. Реактивы и оборудование 1. Отработанное минеральное масло; 2. Олеум (20%); 3. Гидросульфат натрия, «Ч»; 4. Электрическая плитка ПЕШТ 08/220; 5. Коническая колба, 500 мл; 6. Трехгорлая колба, 250 мл; 7. Делительная воронка; 8. Термометр ртутный, стеклянный лабораторный ТЛ-6М; 9. Механическая мешалка М-2; 10. Воронка Бюхнера; 11. Водоструйный вакуумный насос; 12. Фетровый фильтр; 13. Чашка Петри. 2.1.2. Методика эксперимента Для предварительной подготовки к реакции сульфирования взяли навеску отработанного моторного масла (ОММ) объемом 300 мл. Масло поместили в коническую колбу и кипятили на песочной бане в течение 10 часов для удаления из него воды и низкокипящих веществ.

Кипячение проводили при температуре 250 оС Для проведения процесса сульфирования поместили 25 мл подготовленного масла в трехгорлую колбу.

В качестве антиокислительной добавки добавили гидросульфат натрия в количестве 1,3 г, в массовом отношении 1,5% от массы олеума.

Получившуюся смесь нагрели до температуры 100 оС. При тщательном перемешивании и постоянной температуре по каплям добавляли 50мл олеума в течение 60 минут. Сульфирование вели в течение 3х часов. Отверждение реакционной массы наблюдалось при температуре 100оС. После отверждения реакционную массу разделили пополам.

Часть оставили без дополнительной обработки. А оставшуюся часть быстро нагрели до температуры 160 оС. Полученные продукты промыли дистиллированной водой до слабокислой реакции, перенесли в кристаллизатор, залили водой и оставили на сутки. Затем сульфопродукт извлекли из раствора и профильтровали на фетровом фильтре воронки Бюхнера. Промыли дистиллированной водой до нейтральной реакции, перенесли в чашку Петри и просушили в сушильном шкафу при температуре 75 оС до постоянной массы. 2.2. Определение полной обменной динамической емкости катионита 2.2.1. Оборудование и реактивы: 1. Продукт сульфирования ОММ (катионит); 2. Комплексон III (ЭДТА), 0,025М; 3. Раствор цинка сернокислого, стандартизированный, 0, 025М; 4. Ацетатный буферный раствор с pH=5,5; 5. Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-й раствор; 6. Натрия хлорид, насыщенный раствор; 7. Делительная воронка, 100мл.; 8. Стеклянная хроматографическая колонка (бюретка с краном 20см.); 9. Мерные цилиндры, 10мл. – 2шт.; 10. Конические колбы, 250мл 10шт. 2.2.2. Методика эксперимента а) Предварительная подготовка катионита перед титрованием.

Фракцию катионита с диаметром зерен 0,25-0,5мм, поместили в химический стакан и залили пятикратным объемом насыщенного раствора хлорида натрия, тщательно перемешали и оставили для набухания.

Через сутки раствор хлорида натрия декантировали, а катионит промывали 5% раствором соляной кислоты (объем промывочного раствора должен быть в 30 раз больше объема катионита). б) Условия определения.

Хроматографическую колонку (бюретку с краном) заполнили заранее подготовленным катионитом. Колонку с катионитом промыли дистиллированной водой для установления нужной скорости пропускания раствора (3-4 мл/мин). Убрали лишнюю воду, затем, не меняя положение крана, начали пропускать через колонку раствор насыщающего иона (сульфата цинка), собирая фильтраты в мерные цилиндры объёмом 10 мл. Пропускали раствор соли цинка через колонку до тех пор, пока содержание цинка в не менее чем двух фильтратах не станет равным содержанию цинка в исходном растворе электролита. в) Определение содержания цинка.

Определение в исходном растворе электролита и в фильтратах проводили прямым комплексонометрическим титрованием в слабокислой среде (pH=5,5) с индикатором ксиленоловым оранжевым. Для этого исследуемый раствор поместили в коническую колбу на 250 мл, добавили 5 мл ацетатного буферного раствора, 0,5 мл раствора индикатора, разбавили водой до объема примерно 50 мл оттитровали 0, 025М раствором ЭДТА до перехода окраски из красной в желтую. г) Построение хроматограммы.

По результатам опыта построили выходную хроматограмму, откладывая по оси абсцисс объем фильтрата, пропущенного через колонку, в мл, а по оси ординат – концентрацию ионов цинка в фильтратах, в моль/л. Выдодную хроматограмму использовали для расчета ДОЕ и ПОЕ в мг-экв/г: , где Q(Т) – масса сухого сорбента, равная в условиях эксперимента 5 г; Vа, Vb – объемы фильтрата «до проскока» и до насыщения ионита ионами цинка; V – объем порции фильтрата, равный в условиях эксперимента 10 мл. 2.3. Исследование жидкой пробы методом спектрометрии 2.3.1. Реактивы и оборудование: 1. Исходное минеральное моторное масло; 2. Отработанное моторное масло; 3. Подготовленное масло для сульфирования; 4. ИК-Фурье спектрометр Nicolet 380. 2.3.2. Методика эксперимента Для проведения анализа поместили чистое приборное стекло в отсек спектрометра для снятия холостой пробы.

После снятия холостой пробы нанесли стеклянной палочкой с оплавленными краями на это стекло пробу исходного масла.

Результат исследования был выведен компьютером в виде спектра. Приборное стекло тщательно отмыли от масла четыреххлористым углеродом. Такие же операции были проделаны с отработанным и прокипяченным маслом. Измерения проводились в интервале 4000 – 400 см-1. 2.4. Исследование твёрдой пробы методом спектрометрии 2.4.1. Реактивы и оборудование: 1. Продукт сульфирования ОММ при Т=100 оС; 2. Продукт сульфирования ОММ при Т=160 оС; 3. KBr, «ОСЧ»; 4. Агатовая ступка; 5. ИК-Фурье спектрометр Nicolet 380. 2.4.2. Методика эксперимента Для приготовления таблетки KBr взяли навеску массой 200 мг, тщательно растерли в агатовой ступке в течении 30 минут, чтобы размер частиц был меньше длины волны.

Навеску поместили под пресс 7-8тон в течении 10 минут. Для приготовления пробы для анализа сделали точно такую же таблетку добавив в нее 1,5 г исследуемого вещества.

Поместили таблетку чистого KBr в кювету прибора и сняли холостой спектр, после снятия холостого спектра поместили таблетку KBr с исследуемым веществом. Результат исследования был выведен компьютером в виде спектра. 3.