ГАЗО-АДСОРБЦИОННАЯ И ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В качестве НФ используют многие жидкости. Эффективное разделение зависит от правильного выбора НФ, который определяется температурой, которую необходимо создать в колонке, и природой разделяемых веществ.

Неподвижная жидкая фаза должна:

– обладать очень низким давлением пара при рабочей температуре; в противном случае количество жидкой фазы на носителе будет постепенно уменьшаться;

– оставаться в жидком состоянии во всем диапазоне температур, в котором работает колонка;

– быть термически стойкой;

– быть инертной по отношению к растворенным в ней веществам;

– обладать достаточной растворяющей способностью к определяемым компонентам газовой смеси.

На рис. 2 показана принципиальная схема хроматографа. Газовый хроматограф представляет собой совокупность нескольких узлов.

Рис. 2.Принципиальная схема газового хроматографа

Стабилизация и очистка газовых потоков происходит в системе подготовки газов, которая состоит из баллона с газом-носителем (1) и блока подготовки газов (2). Блок подготовки газов включает: дроссель,

регулятор давления, регулятор потока.

Дозирование и ввод пробы осуществляется с помощью медицинского или микрошприца (для парообразной или жидкой пробы соответственно) мгновенно (это очень важно) или дозирующей петли (3). Пробы вводятся через резиновую мембрану в испаритель (4) – специальное устройство для испарения пробы. Затем потоком газа-носителя проба переносится в колонку (5), которая помещена в термостат (6). Поступивший в колонку в виде компактной пробы газ претерпевает за счет сорбции и десорбции многократное перераспределение в фазах, повторяющееся сотни, тысячи, десятки тысяч раз. Такое перераспределение позволяет в потоке газа-носителя разделить компоненты на зоны. Образовавшиеся зоны чистого газа-носителя и смесей, состоящих из газа-носителя с каждым из компонентов смеси, из колонки следуют в детектор (7). Система детектирования состоит из детектора (7) с блоком питания (8), усилителя сигнала детектора (9) и регистрирующего устройства (10).

Испаритель и детектор, как и колонку, термостатируют.

В хроматографической колонке происходит разделение компо­нентов. Колонки весьма различны по форме, размерам и конст­рукционным материалам. Применяются прямые, спиральные и другие колонки длиной от 1…2 м и менее до нескольких десятков метров. Внутренний диаметр колонок составляет обычно не­сколько миллиметров. В зависимости от свойств анализируемой

системы в качестве конструкционных материалов для колонок чаще всего используют сталь, латунь, медь, стекло и др. Мате­риал колонки должен обладать определенной химической инерт­ностью по отношению к компонентам пробы, например медные колонки будут непригодны при разделении аиетиленсолержащих смесей.

Адсорбент, наполняющий колонку, должен обладать рядом свойств: необходимой селективностью, достаточной механиче­ской прочностью, химической инертностью к компонентам смеси и быть доступным. Практически в качестве адсорбентов исполь­зуются оксид алюминия, силикагели, активированные угли, по­ристые полимеры ни основе стирола, дивинил бензол а и т_ д_ и син­тетические цеолиты.

Детектор предназначен для обнаружения изменений в составе газа» прошедшего через колонку. Показания детектора обычно преобразуются в электрический сигнал и передаются фиксирую­щему или записывающему прибору, как функцию концентрации проходящего анализируемого вещества от времени. График зависимости величины сигнала детектора от времени или объема газа-носителя называют хроматограммой (рис 1.).

Основными характеристиками детектора являются чувствительность, пределы детектирования, инерцион­ность и диапазон линейной зависимости между концентрацией и величиной сигнала. Детекторы подразделяются на дифференциаль­ные, которые отражают мгновенное изменение концентрации, и интегральные, суммирующие изменение концентрации за некото­рый отрезок времени.

Одним из наиболее распространенных дифферен­циальных детекторов является катарометр. Принцип его работы основан на измерении сопротивления нагретой платиновой или вольфрамовой нити, которое зависит от теплопроводности омы­вающего газа. Количество теплоты, отводимое от нагретой нити при постоянных условиях, зависит от состава газа. Чем больше теплопроводность определяемых компонентов смеси будет отли­чаться от теплопроводности газа-носителя, тем большей женияи­тельностью будет обладать катарометр. Наиболее подходящим газом-носителем с этой точки зрения является водород, тепло­проводность которого значительно превышает соответствующую характеристику большинства других газов.