ГАЗОЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. - раздел Электроника, ТОКСИКОЛОГИЯ – ПРЕДМЕТ И ЗАДАЧИ Метод Основан На Распространении Анализируемых Веществ Между Неподвижными Жид...
Метод основан на распространении анализируемых веществ между неподвижными жидкими фазами и инертным газом. Перенос вещества происходит из-за различной растворимости компонентов смеси в жидкой фазе, нанесенного на поверхность инертного носителя.
Разделяют с помощью ГЖХ: вещества, испаряющиеся без разложения или вещества, которые разлагаются, но дают идентифицируемые газообразные продукты; жидкости.
Схема:
1 – Газовый баллон с газом-носителем.
2 – Термостат.
3 – Колонка
4 – Дозирующее устройство.
5 – Детектор
6 – Усилитель тока.
7 – Регистрирующее устройство.
Основная часть хроматографа – колонка. Сделана из стекла или металла, размер от нескольких см до нескольких метров. В колонке находится неподвижная жидкая фаза, нанесенная на пористый материал – носитель.
Носитель – инертное вещество, которое при развитой поверхности имеет малую адсорбционную активность. Получают из огнеупорного кирпича и диатомитовых земель (содержат до 90% SiO2). Носитель просеивают и прокаливают.
Неподвижная жидкая фаза – органические вещества, которые отличаются по полярности (парафин, силиконовые масла, глицерин). При нормальной температуре – твердые вещества или вязкие жидкости с температурой кипения более 300°С. Неподвижная жидкая фаза наносится на носитель следующим образом: ее растворяют в толуоле, добавляют носитель, перемешивают, растворитель упаривают, перемешивают. Образуется насадка. Эту насадку набивают в колонку, колонку термостатируют не выше 350°С (чтобы не смыть неподвижную жидкую фазу).
Детектор:
а) Катарометр (по теплопроводности) – используют для анализа органических и неорганических соединений (HSN, CO).
Недостатки: низкая чувствительность, следовательно, плохое разделение. Обладает чувствительностью к воде, следовательно, нельзя брать дистиллят.
Состоит из 2-х ячеек:
Первая ячейка – сравнения, вторая – аналитическая.
Внутри каждой ячейки спираль из Wo, Ni, Pt. При запуске хроматографа чрез катарометр проходит газ-носитель (гелий, N2), т.к. через обе ячейки идет только газ-носитель, перо самописца пишет прямую линию. При введении анализируемой пробы в аналитическую ячейку поступает смесь газа-носителя с анализируемым веществом, происходит изменение теплопроводности, изменяется сопротивление, перо самописца отклоняется от нулевой линии. При использовании катарометра на хроматограмме первый пик – пик воздуха (прямоугольный), который вносится вместе с анализируемой пробой.
б) Детектор ионизационно-пламенный (ДИП). Более чувствителен, чем катаромтер, универсален, мало чувствителен к воде (можно анализировать дистиллят). Используют газы-носители: He или N2, воздух, водород. Последние два необходимы для создания пламени, в котором сгорает или облучается проба. Образуются ионы, возникает ионный ток, появляется пик на хроматограмме. Пика воздуха не будет.
Способы идентификации вещества на хроматограмме:
Газовая или жидкостная проба вводится в инжектор и газом-носителем продавливается по колонке. В колонке вещество сорбируется на неподвижной жидкой фазе. Вещества, которые плохо сорбируются, быстро выходят из колонки и наоборот. Разделенное вещество, попадая в детектор, образуют ток, он усиливается усилителем и самописец фиксирует изменения.
Хроматограмма – график величины сигнала во времени.
Идентификация по расстоянию (времени) удерживания.
Абсолютное расстояние удерживания – расстояние от момента ввода пробы до момента выхода пробы. Абсолютное расстояние (время) удерживания требует четкой фиксации параметров (температуры термостата, скорости газа-носителя, объема пробы, соотношения компонентов в пробе), поэтому удобнее использовать относительное расстояние (время) удерживания. Для этого в пробу вводят стандартное вещество с известным абсолютным расстоянием удерживания и находят соотношение:
Для определения, каким летучим ядом произошло отравление, следует использовать колонки разной полярности (может быть отравление несколькими веществами).
Количественное определение:
1. Метод абсолютной калибровки. Делается серия растворов с известной концентрацией для построения калибровочного графика. Проводят ГЖХ газовой фазы каждого раствора и строят калибровочный график по высоте или площади пика. Концентрацию анализируемого вещества находят по калибровочному графику.
2. Для ускорения используют метод внутреннего стандарта. Берут 5 проб с известной концентрацией, в каждую пробу вводят одинаковое количество стандарта. Получают газовую фазу, вводят в хроматограф, получают хроматограмму и находят отношения высот или площадей пиков анализируемого вещества и стандарта, строят калибровочный график «отношение от концентрации». Далее в анализируемую пробу вводят то же количество стандарта, что и для построения калибровочного графика и определяют концентрацию по калибровочному графику.
Токсикология наука изучающая свойства ядовитых веществ вызываемые ими патологические изменения в организме и эффективные средства для лечения и... Судебная токсикология раздел судебной медицины изучающий отравления... Токсическая химия наука изучающая методы выделения и ядовитых веществ из различных объектов и методы их обнаружения...
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ:
ГАЗОЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ.
Что будем делать с полученным материалом:
Если этот материал оказался полезным ля Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
Организация судебно-медицинской службы.
Судебно-медицинская служба – единая государственная служба в системе 30, служит целям и задачам правосудия. Деятельность направлена на содействие учреждениям 30, улучшение качества медицинской помо
Порядок оказания помощи при острых отравлениях
Отделения центов по лечению ОО:
1. Реанимация
2. Токсикологический отдел.
3. Биохимическая лаборатория.
4. Токсикологическая лаборатория.
Большая роль н
ПУТИ ПОСТУПЛЕНИЯ ЯДОВ В ОРГАНИЗМ, ТОКСИКОКИНЕТИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ
1. Ингаляционные.
Вещества в газообразном, парообразном или пылеобразном состоянии. Вещества быстро поступают в кровь, что связано с большим легочных альвеол (100-150 м3), хорошим кровообр
Распределение яда.
ТВ и метаболиты транспортируются кровью, в основном ТВ образуют комплексы с белками (альбуминаты), связи непрочные, ионные, водородные. Иногда – прочные соединения: ТМ ковалентно связываются с белк
Токсикокинетические константы.
Токсикокинетическая модель развития отравления:
1. Одночасная (для сосудистого пути поступления яда). Введение – кровь – выведение.
Факторы, влияющие на развитие отравления
I. Основные факторы, зависящие от ТВ,
1. Физико-химические свойства яда.
2. Токсическая доза и концентрация в биологической среде.
3. Характер связи с субстратом.
Определение рН среды
Для исследования используют б/ж или водную вытяжку из б/м. Для получения водн вытяжки небольшое кол-во б/измельчают, встряхивают с небольшим колич-вом воды. Надосадочную жидкость сливают и исследую
Особенности изолирования некоторых летучих ядов.
Фенол и спирты C3-C5 – необходима пробоподготовка.
Реакции на фенол: с бромной водой и FeCl3. Мешают органические спирты и кислоты. К дистилляту добавляют NaHCO3, с которым кислоты образую
Синильная кислота и ее соли, Метиловый спирт.
1. Токсикологическое значение: Используют в металлургии для выделения драгоценных металлов из руды, в производстве ювелирных изделий.
2. Действие на организм: LD50HCN – 1мг/кг, NaCN – 3мг/
Метиловый спирт.
Прозрачная жидкость, легко смешивается с водой и органическими растворителями. Трудно отличимая от этанола.
1. Токсикологическое значение: используют как растворитель, для получения формал
Этанол.
1. Токсикологическое значение. По смертности на 1 месте. Широко применяется в промышленности, в пищевой промышленности, медицине, в лабораториях, в парфюмерии.
2. Действие на организм. Ток
Изоамиловый спирт, Этиленгликоль, Уксусная кислота
Токсикологическое значение: применяют в промышленности (растворитель), в пищевой промышленности (растворитель), для получения ЛП (пары амилнитрита – при отравлении). В качестве изомера – 2 метилбут
Этиленгликоль
Подвижная жидкость, хорошо смешивается с водой, используется в качестве антифриза. Смертельная доза 200-300 мл.
Отравления: потеря сознания, судороги, отеки легких, падение артериального д
Ацетон, Фенол, Хлорированные углеводороды, дихлорэтана
Токсикологическое значение: в промышленности, в химчистках.
Яд наркотического действия.
Метаболизируют до CO2. Может быть обнаружен у людей, страдающих СД. На исследование: головн
Хлорированные углеводороды.
Хлороформ, четыреххлористый углерод, хлоралгидрат, дихлорэтан
Токсикологическое значение: широко применяются в быту, в промышленности.
Действуют на ЦНС, наблюдается почечная и печ
Высшие спирты. Формальдегид.
Перед качественным анализом проводят пробоподготовку:
К дистилляту + эфир, фильтруют ч/з безводный Na2SO4 в сухую выпарительную чашку. Испаряют эфир при комнатной температуре. С сухим оста
Формальдегид.
1) С резорцином в щелочной среде – розовое или малиновое окрашивание
Также как у хлороформа (“-“ СХЗ)
2) С аммиачным раствором AgNO3 – серый осадок или “серебрянное зеркало”
ВЕЩЕСТВА, ИЗОЛИРУЕМЫЕ МЕТОДОМ МИНЕРАЛИЗАЦИИ
Яды, имеющие судебно-медицинское значение: Ba, Cr, Zn, Tl, Mn, Cu, Ag, Pb, Hg, Bi, Cd, As, Sb, Sn, Ni.
Металлические яды попадают в организм главным образом per os, через к
Обнаружение катионов в минерализате.
Катионы могут быть обнаружены как систематическим, так и дробным методом.
Систематический: последовательное выделение групп ионов, затем разделение на подгруппы, затем обнаружение их в под
Анализ ЛРС.
Схема иссл-я:
1. внешний вид сырья (макро- и микро-),
2. изолирование: ЛРС изм-т, зал-т водой, подк-т H2SO4 до рН=2-2,5. Наст-т 30 минут при период перемеш-и, фильтр-т в делит вор
Тетраэтилсвинец. Pb(C2H5)4
Антидетонатор в двигателях внутреннего сгорания; воздействует на все отд. Hb, изм. каратина крови; галлюцинации, бессонница, головокружение.
Изолирование:
1. Метод дистилляции. Би
Этилмеркурхлорид C2H5HgCl
Используется в сельском хозяйстве.
Изолирование: настаивание с концентрированной HCl недостаточно. Жидкость фильтруют и проводят экстракцию хлороформом.
Идентификация: хлороформно
ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ВЕЩЕСТВА. Общие методы изолирования.
ЛВ (официально ЛП и наркотические средства)
1) Кислотного характера (производные барбитуровой кислоты, салициловой кислоты, некоторые снотворные).
2) Вещества нейт
Общие методы изолирования.
Используются при нецеленаправленном исследовании биоматериал.
Метод Стаса-Отто
50,0-100,0 биоматериала измельчают и заливают абсолютным этанолом, подкисляя
СЕРНАЯ КИСЛОТА
Изолирование – диализ.
Из вещ доков проводят прямую экстракцию этанолом. Т.к. tкип кислоты очень ↑ à для повышения её летучести переводят медными опилками в сернистый ангидрид
АЗОТНАЯ КИСЛОТА
Изолирование: диализат подвергается перегонке досуха в присутствии Cu опилок:
2HNO3 + 3Cu à 2NO + 3CuO + H2O
6HNO3 + 3CuO à 3 Cu(NO3)2 + 3 H2O
2NO + O2 &agr
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОКСИГЕМОГЛОБИНА В КРОВИ
СО не требует специальных методов изолирования, работают с мышечной тканью в случае пожара (нет крови) или с кровью.
Образуется при неполном сгорании древесины, м.б. обнаружен в выхлопных
Хлорофос и дихлофос.
Метаболитом хлорофоса явл дихлофос (гидролиз в кислой или щелочной среде). Дихлофос метаболизируется до диалкилфосфорной к-ты и дихлоруксусного альдегида.
Метафос
Оказывает действие на ХЭ, но также характерно образование MetHb.
Изолирование:
Б/м изме
Карбофос
Инсектицид и арборецид
Угнетает АХЭ, но возможно активность проявляют продукты метаболизма. Метаболизируются до кислородных производных:
ЗАДАЧКИ
1. Фосфид цинка Zn3P2
Прим-ся в кач-ве ср-ва дератизации в виде паст, tab, а также пищевые продукты с ним.
Это темно-серый порошок, н/р в во
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов