Товарознавча експертиза какао-порошку

Товарознавча експертиза какао-порошку. Органолептичні методи дослідження якості какао-порошку.

Органолептичні показники какао-порошку проводяться відповідно до ГОСТ 5897-90 Изделия кондитерские.

Методы определения органолептических показателей качества, размеров, массы нетто и составных частей. Апаратура.

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою межею зважування до 2 кг термометр рідинний скляний з діапазоном вимірювання 0 - 100єС стакани ложка металічна або пластмасова циліндри зливні 1-5, 1-100, 3-100. Проведення аналізу. Органолептичні показники якості у відповідності до вимог нормативно-технічній документації на даний вид продукції визначають шляхом перевірки обєднаної проби продукту.

Для визначення смаку і аромату какао-порошку до наважки 4 г досліджуваного продукту додають 6 г цукру та близько 5 см3 води, добре розмішують і доливають 95 см3 киплячої води чи натурального молока.

Потім знов перемішують, охолоджують до 45-50єС та пробують напій на смак 1 . 2.2 Фізико-хімічні методи дослідження якості какао-порошку. 2.2.1 Визначення масової частки вологи.

Визначення масової частки вологи в какао-порошку проводять за ГОСТ 5900-73 Изделия кондитерские.

Методы определения влаги и сухих веществ. Суть методу полягає в висушуванні наважки какао-порошку при певній температурі та обчислення втрати ваги по відношенню до наважки.

Апаратура, матеріали та реактиви.

Ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування до 1 кг шафа сушильна електрична з контактним або технічним терморегулятором ексикатор стаканчики для зважування бюкси алюмінієві палички скляні оплавлені з кінців довжиною, що не перешкоджає щільному закриванню бюкс кришкою кальцій хлористий мірний циліндр місткістю 250 см3 розчин соляної кислоти масовою часткою 20 папір лакмусовий.

Проведення дослідження. Не більше 5 г підготовленого досліджуваного какао-порошку зважують з похибкою не більше 0,01 г та попередньо підготовлену бюксу з паличкою. Відкриті бюкси з наважками поміщають в сушильну шафу, на рівні та навколо кульки термометра, нагріту до температури 1302єС. При внесенні бюкс в шафу температура в ньому трохи знижується, тому відлік часу висушування проводять з того моменту, коли термометр покаже 130єС. Висушування какао-порошку триває 50 хв. Після закінчення висушування бюкси з наважками нещільно закривають кришками, поміщують в ексикатор на 30 хв потім, щільно закривши бюкси кришками зважують. Масову частку вологи Х в процентах обчислюють за формулою 2.1 де, т - маса бюкси з наважкою після висушування, г т1 - маса бюкси з наважкою до висушування, г т2 - маса наважки продукту, г. Результати паралельних досліджень обчислюють до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень.

Допустима розбіжність між паралельними дослідженнями не повинна перевищувати 0,3 , при виконанні в різних лабораторіях - 0,5 . Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,5 за довірчої ймовірності Р 0,95 4 . 2.2.2 Визначення масової частки жиру какао-порошку рефрактометричним методом.

Визначення масової частки жиру какао-порошку проводять відповідно до ГОСТ 5899-85 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира за пунктом 3 . Метод базується на вилученні жиру із наважки монобром- чи монохлорнафталіном та визначення показника заломлення розчинника та розчину жиру. Апаратура, матеріали та реактиви.

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г Рефрактометр універсальний УРЛ з граничним показником заломлення до 1,7 шафа сушильна електрична з контактним або технічним терморегулятором термометр ртутний скляний лабораторний годинник пісочний на 1, 2, 3 хв. ексикатор пікнометр типу ПЖ2 з горловиною діаметром 6 мм місткістю 25, 50 см3 піпетки виконання 1 або 4, 2-го класу точності місткістю 2 см3 стакани скляні місткістю 50 см3 лійки скляні діаметром не більше 40 мм папір фільтрувальний лабораторний ступка фарфорова діаметром не більше 70 мм з товкачем або чаша випарна 1, 2 або 3 колба конічна з притертою пробкою номінальною місткістю 25, 50, 100 см3 розчинник б-бромнафталін монобромнафталін з показником заломлення близько 1,66 або б-хлорнафталін монохлорнафталін з показником заломлення близько 1,63 спирт етиловий технічний ефір етиловий зневоднений ефір петролейний. Проведення дослідження.

Наважку досліджуваного продукту зважують з похибкою не більше 0,001г. Наважку поміщують у фарфорову ступку або фарфорову чашку, розтирають товкачем 2-3 хв потім доливають 2 см3 розчиннику попередньо відкаліброваною піпеткою та знову все розтирають протягом 3 хв фільтрують вміст через паперовий фільтр в маленький стаканчик або в інший лабораторний посуд.

Фільтрат перемішують скляною паличкою. Дві краплі фільтрату поміщають на призму рефрактометра при температурі 20,00,1єС та відраховують показник заломлення.

Показник заломлення визначають не менше трьох разів. За остаточний результат приймають середнє арифметичне результатів вимірювань. Для запобігання випаровування розчинника тривалість фільтрації та визначення показника заломлення повинна бути не більше 30 хв. Якщо визначення показника заломлення проводилось не при 20єС, то слід внести поправку. Масову часту жиру Х в процентах визначають за формулою , 2.2 де обєм розчинника взятий для вивільнення жиру, см3 - густина жиру при 20єС, кг м3 Пр - показник заломлення розчинника Прж - показник заломлення розчину жиру в розчиннику Пж - показник заломлення жиру т - маса наважки продукту, г. Масову частку жиру Х в процентах в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою , 2.3 де, W - масова частка вологи в досліджуваному продукті Результати паралельних досліджень визначають до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,3 , а виконаних в різних лабораторіях - 0,5 . Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,5 за довірчої ймовірності Р 0,95 3 . 2.2.3 Визначення ступені подрібнення какао-порошку.

Визначення ступеня подрібнення какао-порошку проводять відповідно до ГОСТ 5902-80 Изделия кондитерские. Методы определения степени измельчения и плотности пористых изделий. Метод базується на просіюванні через сито наважки продукту та зважування залишку на ситі. Апаратура і матеріали. Сита зі стінками висотою 5 см та діаметром 30 см із сітко металевою 016 або з сіткою із шовкової тканини 38, сітка повинна бути закріплена на відстані не менше 5 мм від нижнього краю стінки ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування до 1 кг пензлик для малювання мякий аркуш білого паперу.

Проведення дослідження. Наважку досліджуваного продукту масою 5 г, взяту з похибкою не більше 0,01 г, просіюють, злегка струшуючи та допомагаючи пензликом, через сито до тих пір, поки на аркуші білого паперу не буде видно темних часточок.

Після закінчення просіювання сито із залишком та пензликом зважують. Ступінь подрібнення Х3 в процентах обчислюють за формулою 2.4 де, т - маса сита з пензликом, г т1 - маса сита з пензликом та залишком досліджуваного продукту після просіювання, г т2 - маса наважки продукту, г. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими за абсолютною величиною не повинна перевищувати 0,4 6 . 2.2.4 Визначення дисперсності какао-порошку.

Визначення дисперсності какао-порошку проводять відповідно до пункту 7.8 ДСТУ 4391 2005 Какао-порошок. Загальні технічні умови. Сито діаметром 70 мм з обичайками висотою 50 мм із металевою сіткою 0056 ваги лабораторні загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг стакан Н-1-250 ТХС чашка 5 скло годинникове паличка скляна шафа сушильна лабораторна вуглець чотирихлоридний.

Проведення дослідження. 10 г какао-порошку насипають в хімічний стакан і, розмішуючи, поступово додають 50 см3 чотирихлоридного вуглецю. Добре розмішану суспензію фільтрують крізь сито 0056. Сито разом із залишком какао-порошку поміщають в порцелянову чашку, в якій залишок послідовно три рази обробляють чотирихлоридним вуглецем порціями по 50 см3. Залишок на ситі поміщають в сушильну шафу на одну годину при температурі від 70єС до 80єС. Висушений знежирений залишок какао-порошку зважують на лабораторних вагах.

Дисперсність Х4 у відсотках обчислюють за формулою , 2.5 де, М - маса залишку на ситі, г Р - маса сухого знежиреного какао-порошку, г, яку визначають за такою формулою 2.6 де, т - маса наважки какао-порошку, г - масова частка жиру в какао-порошку масова частка вологи в какао-порошку Результати паралельних досліджень визначають до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати 0,2 , а виконаних в різних лабораторіях - 0,5 . Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,5 за довірчої ймовірності Р 0,95 9 . 2.2.5 Визначення активної кислотності потенціометричним методом. Визначення активної кислотності потенціометричним методом проводять відповідно до ГОСТ 5898-87 Изделия кондитерские.

Методы определения кислотности и щелочности за пунктом 6. Метод заснований на визначенні концентрації водних іонів в досліджуваному зразку. Метод застосовується для визначення величини рН какао-порошку. Апаратура, матеріали та реактиви. Папір фільтрувальний лабораторний ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою межею зважування 500 г товкачі 1, 2 або 3 рН-метр з діапазоном вимірювання від 1 до 14 одиниць рН з похибкою вимірювання не більше 0,05 стакани В-1-50 ТС або В-2-50, або В-1-100 ТС ступки 4, 5 або 6 термометр типу Б з діапазоном вимірювання від 0 до 150єС з ціною поділки не більше 2єС циліндри зливні 1-50 або 3-50, або 1-100, або 3-100 вода дистильована стандарт-титри для приготування зразкових буферних розчинів рН-метрії. Проведення дослідження. 5 г досліджуваного какао-порошку змішують в стакані зі 100 дм3 дистильованої води, пришвидшуючи, якщо необхідно розчинення нагріванням до температури не вище 70єС, охолоджують. Електроди занурюють в досліджуваний розчин і не звертаючи увагу на осад, після того, як показники приладу матимуть стале значення, відраховують величину рН за шкалою приладу.

Результати паралельних досліджень визначають до другого десяткового знаку та заокруглюють до першого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,2 рН, а виконаних в різних лабораторіях - 0,3 рН. Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,3 рН за довірчої ймовірності Р 0,95 2 . 2.2.6 Визначення масової частки золи. Визначення масової частки золи проводять відповідно до ГОСТ 5901-87 Изделия кондитерские.

Методы определения массовой доли золы и металломагнитных примесей. Метод оснований на спалюванні органічних речовин в наважці досліджуваного продукту. Апаратура. Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г піч муфельна електрична плитка електрична або газовий пальник тигель високий 4 або 5, або тигель низький 6 трикутник для тиглів ступка 4, 5 або 6 штатив лабораторний щіпці тигельні ексикатор 2-230 або 2-290. Проведення дослідження.

Наважку досліджуваного зразку какао-порошку масою 5 - 10 г поміщують в попередньо зважений прожарений до постійної маси тигель. Наважку спочатку обережно обвуглюють на невеликому полумї газового пальника або на електричній плитці до припинення виділення диму. Після обвуглення наважки тигель ставлять у муфельну піч, нагріту до 500 - 600єС червоне розжарення. Озолення проводять до повного зникнення чорних часточок, поки колір золи не стане білим або злегка сіруватим.

Після охолодження в ексикаторі тигель зважують, потім повторно прожарюють не менше 30 хв. Озолення вважають завершеним, якщо маса тигля із золою після повторного зважування змінилась не більше ніж на 0,0015 г. Масову частку золи Х6 в процентах визначають за формулою , 2.7 де, т - маса тигля, г т1 - маса тигля з залишком після спалювання наважки і прожарювання, г т2 - маса наважки продукту, г. Результати паралельних досліджень визначають до третього десяткового знаку та заокруглюють до другого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,02 , виконаних в різних лабораторіях - 0,03 . Межа допустимих значень похибки вимірювання 0,03 Р 0,95 . 2.2.7 Визначення Масової частки золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти з масовою часткою 10 . Визначення Масової частки золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти з масовою часткою 10 проводять відповідно до ГОСТ 5901-87 Изделия кондитерские.

Методы определения массовой доли золы и металломагнитных примесей. Метод оснований на обробці при нагріванні золи соляною кислотою та осадженні нерозчинного осаду.

Апаратура, матеріали та реактиви. Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г піч муфельна електрична плитка електрична або газовий пальник тигель високий 4 або 5, або тигель низький 6 трикутник для тиглів ступка 4, 5 або 6 штатив лабораторний щіпці тигельні ексикатор 2-230 або 2-290 водяна баня папір індикаторний для визначення рН 1 - 10 лійки В-56-80 ХС або В-75-110 ХС стакани В-1-100 ТС або В-1-150 ТС годинникове скло діаметром 50 - 60 мм фільтри знесолені діаметром 7 - 9 см циліндри зливні 1-100 або 1-250 шафа сушильна електрична вода дистильована кислота азотна розчин соляної кислоти масовою часткою 10 розчин срібла азотнокислого масовою часткою 2 . Проведення дослідження. 5 г досліджуваного какао-порошку спалюють у муфельній печі так само як при визначенні загальної золи. Отриману золу в тиглі змочують 30 см3 розчином соляної кислоти масовою часткою 10 , потім нагрівають на водяній бані і фільтрують через знесолений фільтр, зливаючи рідину тонкою цівкою по скляній паличці. Тигель і паличку декілька разів промивають гарячою дистильованою водою, щоб не розчинена зола була вся без втрат перенесена на фільтр. Фільтр промивають гарячою водою до зникнення реакції на хлор- іон. До декількох крапель фільтрату на годинниковому склі додають одну краплю концентрованої азотної кислоти і одну краплю розчину азотнокислого срібла. Відсутність помутніння випадання осаду хлорного срібла вказує на відсутність іонів хлору.

Кінець промивання фільтру визначають також за універсальним індикаторним папірцем з рН 1-10. Промивання вважають завершеним при рН 4-5. Фільтр з осадом обережно переносять в прожарений і зважений тигель і злегка підсушують в сушильній шафі. Потім спалюють та прожарюють до повного озолення.

Масову частку золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти Х7 , в процентах визначають за формулою , 2.8 де, т - маса тигля, г т1 - маса тигля із нерозчиненим залишком після прожарювання, г т2 - маса наважки продукту, г. Результати паралельних досліджень визначають до третього десяткового знаку та заокруглюють до другого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими в одній лабораторії не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,02 , виконаних в різних лабораторіях - 0,03 . Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,03 за довірчої ймовірності Р 0,95 . 2.2.8 Визначення металомагнітних домішок. Визначення металомагнітних домішок в какао-порошку проводять відповідно до ГОСТ 5901-87 Изделия кондитерские.

Методы определения массовой доли золы и металломагнитных примесей. Метод оснований на виділенні металомагнітних домішок з допомогою підковоподібного магніту. Апаратура і матеріали. Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г та 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг лупа з 5-10-кратним збільшенням магніт підковоподібний з підйомною силою не менше 5 кг полюси магнітів в неробочому стані повинні бути замкнені пластинкою з металомагнітного матеріалу сітка вимірювальна зі стороною квадратів 0,3 мм годинникове скло діаметром 50-60 мм фільтр діаметром 7 - 9 см шафа сушильна електрична вода дистильована.

Проведення дослідження.

Зважують 300,0 г какао-порошку і переносять на чистий листок білого паперу чи скло і розрівнюють шаром товщиною приблизно 0,5 см. Металомагнітний домішок вилучають підковоподібним магнітом, на полюси якого щільно надівають ковпачки із папіросного паперу для полегшення знімання домішок з магніту. Повільно проводять магнітом паралельні борозенки в повздовжньому та поперечному напрямках так, щоб вся поверхня досліджуваної проби какао-порошку була пройдена магнітом. При цьому ніжки магніту повинні проходити через весь шар досліджуваної проби, торкаючись скла чи паперу.

Притягнуті магнітом металічні домішки обережно знімають і переносять не паперовий фільтр. Вилучення металомагнітних домішок із досліджуваного какао-порошку повторюють декілька разів. Перед кожним вилученням зразок змішують і розрівнюють тонким шаром. Дослідження завершують, коли до магніту перестануть притягуватись часточки метало домішок. Зібрані метало домішки промивають дистильованою водою температурою 60-80єС, потім фільтр з домішками висушують протягом двох годин при температурі 100-105єС. Після охолодження в ексикаторі металомагнітні домішки переносять на попередньо зважене годинникове скло і зважують с похибкою не більше 0,0015 г. Масову частку металомагнітних домішок Х8 в процентах обчислюють за формулою , 2.9 де, т - маса годинникового скла, г т1 - маса годинникового скла із металомагнітними домішками, г т2 - маса досліджуваного продукту 300г, г. Результати паралельних досліджень визначають до шостого десяткового знаку та заокруглюють до пятого десяткового знаку.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних досліджень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати за абсолютною величиною 0,00005 . Допустима абсолютна похибка вимірювань становить 0,00008 за довірчої ймовірності Р 0,95 . Для визначення величини часточок в найбільшому лінійному розмірі металомагнітні домішки переносять на спеціальну вимірювальну сітку зі стороною квадратного отвору, яка рівна 0,3 мм, і розглядають під лупою 5 . 2.3 Результати проведення експертизи какао-порошку.

На дослідження у випробувальну лабораторію надійшло п ять зразків какао-порошку, виробниками яких є JB Cocoa Малайзія , Schokinag Німеччина , ADM Польща , Eurocacao Болгарія , Cav. G.Testa Італія. Ціна продукції на вітчизняному ринку наведена у таблиці 2.1. Таблиця 2.1 - Ціна на какао-порошок різних виробників. п п Назва Виробник Ціна, грн. кг 1 Какао-порошок натуральний SN 10 -12 Schokinag, Німеччина 11,00 2 Какао-порошок натуральний JB100-11 JB Cocoa, Малайзія 9,70 3 Какао-порошок натуральний ADM, Польща 9,80 4 Какао-порошок натуральний Eurocacao, Болгарія 8,50 5 Какао-порошок натуральний Tecao 102 Cav. G.Testa, Італія 9,20 Нами було проведено їх товарознавчу експертизу за органолептичними та фізико-хімічними показниками.

За органолептичними показниками зовнішній вигляд, смак та запах всі досліджувані зразки відповідають вимогам ДСТУ 4391 2005. Смак та запах зразків є властивим какао-порошку, без стороннього присмаку та запаху.

Колір зразків 1, 2, 3 і 5 - коричневий, а зразок 4 має світло-коричневий колір таблиця 2.2 . Таблиця 2.2 - Результати дослідження органолептичних показників якості відповідно до ГОСТ 5897-90. Органолептичні показники Зовнішній вигляд Смак та запах Вимоги НД Порошок від світло-коричневого до темно-коричневого кольору, не допускається тьмяний, сірий відтінок Властивий какао-порошку, без сторонніх присмаків та запахів Зразок 1 Порошок коричневого кольору Властивий какао-порошку, без сторонніх присмаків та запахів Зразок 2 Порошок коричневого кольору Зразок 3 Порошок коричневого кольору Зразок 4 Порошок світло-коричневого кольору Зразок 5 Порошок коричневого кольору Проведено також визначення фізико-хімічних показників досліджуваних зразків, а саме вміст масової частки вологи, вміст масової частки золи, значення показника рН активна кислотність. Отримані результати випробувань фізико-хімічних показників дослідних зразків какао-порошку записуємо у вигляді таблиці 2.2. Таблиця 2.2 - Результати випробувань фізико-хімічних показників дослідних зразків какао-порошку.

Назва показника Норма Зразок 1 Зразок 2 Зразок 3 Зразок 4 Зразок 5 Метод контролювання Масова частка вологи не більше 7,5 4,6 5,1 5,3 5,7 5,5 Згідно з ГОСТ 5900 Масова частка золи натуральне не більше 6,0 5,5 5,0 5,8 6,0 5,7 Згідно з ГОСТ 5901 Показник рН, не більше 7,1 5,9 5,7 5,5 6,3 6,1 Згідно з ГОСТ 5898 Ступінь подрібнення - залишок на шовковому ситі 38 згідно ГОСТ 4403, не більше 1,5 0,7 1,2 1,3 1,5 1,3 Згідно з ГОСТ 5902 Ціна за 1 кг 11,00 9,70 9,80 8,50 9,20 Висновок до розділу 2. Українські виробники кондитерських виробів найчастіше використовують какао-порошок таких країн походження, як Малайзія JB Cocoa , Німеччина Schokinag , Польща ADM , Болгарія Eurocacao , Італія Cav. G.Testa та ін. Нормативним документом, що нормує органолептичні, фізико-хімічні показники та показники безпечності какао-порошку є ДСТУ 4391 2005 Какао-порошок.

Загальні технічні умови. Органолептичні та фізико-хімічні показники якості какао-порошку визначають шляхом перевірки обєднаної проби продукту. Із органолептичних показників визначають зовнішній вигляд, смак та запах. Із фізико-хімічних показників визначають а масову частку вологи б масову частку жиру в ступінь подрібнення какао-порошку г дисперсність какао-порошку д показник рН е масову частку золи ж масову частку золи, нерозчиненої в розчині соляної кислоти з масовою часткою 10 з металомагнітні домішки. Товарознавча експертиза за фізико-хімічними показниками не вимагає особливо складного обладнання.

В процесі проведення товарознавчої експертизи на практиці не виявлено порушень вимог нормативного документу ДСТУ 4391 2005. Визначення показників безпечності какао-порошку мікробіологічні дослідження, визначення вмісту токсичних елементів, пестицидів, афлатоксину В1, радіонуклідів вимагає наявності складної апаратури і може проводитися у спеціально обладнаних лабораторіях. Проведена на базі випробувальної лабораторії ДП Рівнестандартметрологія експертиза какао-порошку різних країн-виробників дала змогу зробити такі висновки а з огляду на те, що крупність помелу какао-порошку найбільше впливає на його якість, найкращим виявився какао-порошок Schokinag Німеччина . б співставлення рівня якості та ціни какао-порошку різних виробників дозволило зробити висновок, що досить висока ціна на какао-порошок з Німеччини відповідає його якості. Якість какао-порошку виробництва JB Cocoa Малайзія , ADM Польща і Cav. G.Testa Італія є достатньо хорошою а ціна знаходиться на одному рівні. Какао-порошок Eurocacao Болгарія хоча і відповідає вимогам нормативних документів але має нижчу якість, що відображено у його нижчій ціні. РОЗДІЛ ІІІ.