Объемным (титриметрическим) анализом называют метод количественного химического анализа аналитической химии, основанный на точном измерении объемов растворов реагирующих между собой нацело веществ.
Основной операцией объемного анализа является титрование – постепенное приливание одного раствора, находящегося в бюретке, к точно известному объему другого вещества, находящемуся в колбе, до точки эквивалентности. Точкой эквивалентности считают момент титрования, в который все вещество из раствора в колбе прореагирует.
Точка эквивалентности фиксируется глазом аналитика по изменению внешнего вида (например, цвета) растворов реакционной системы или специально добавленного индикатора.
По точно измеренным объемам растворов двух реагирующих веществ и известной концентрации одного из них рассчитывают неизвестную концентрацию другого раствора.
Расчеты основывают на законе эквивалентов: “Вещества вступают в химические реакции друг с другом строго определенными массами их эквивалентов”.
Например для реакции:
А + В → С + Д
выражение закона эквивалентов:
m (A) /m (B) = M (1/z A)/ M (1/z B)
Можно закон сформулировать упрощенно: “Количества эквивалентов прореагировавших веществ равны между собой”, что для той же реакции
А + В → С + Д
можно записать:
n (1/z A) = n (1/z B)
1.1.2 Методы объёмного анализа
В зависимости от типа химической реакции, используемой в целях анализа, различают методы объемного анализа:
- методы, основанные на применении реакций обмена (метод нейтрализации или кислотно-основное титрование; метод осаждения);
- методы, основанные на применении реакций окисления-восстановления (оксидиметрия или редоксметрия, или окислительно-восстановительное титрование);
- методы, основанные на применении реакций комплексообразования (комплексонометрия или комплексонометрическое титрование).
1.2 Посуда объёмного анализа и правила обращения с ней
Выполнение химического анализа объемным методом требует точного измерения объемов растворов. Для этой цели служит специальная мерная посуда. Измерение объемов ведется в дм3 (литрах), а в лабораторных условиях часто применяют мл3 (миллилитры). Так как в большинстве учебных пособий, а также в фабричных штампах на лабораторной посуде сохраняют привычные единицы измерения объемов – литры и миллилитры, ими и будем пользоваться.
Мерные колбы
Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу,
Правила обращения с мерными колбами
1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.
1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.
1.2.2.3
Пипетки
Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки.
Применяются для точного отмеривания и перенесе
Правила обращения с пипетками
1.2.4.1 Работать с совершенно чистой пипеткой.
1.2.4.2 При высасывании воздуха из пипетки оттянутый носик должен быть до дна погружен в раствор.
1.2.4.3 Как только
Правила пользования бюретками
1.2.6.1 Работать с совершенно чистой бюреткой.
1.2.6.2 Бюретку укреплять в штативе строго вертикально при помощи металлических лапок или специальных зажимов.
1.2.6.3 Перед каждым
Решить самостоятельно задачи
1.4.2.1 Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова но
Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты
Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок приго
Перманганатометрия
Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Оксидиметрия основана на испо
Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия
По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления
Ход определения
5.1.1 Составить уравнение реакции между сульфатом железа (II) и перманганатом калия в сернокислой среде.
5.1.2 Пользуясь составленным уравнением, определить числа эквивален
Сущность метода иодометрии
Иодометрия – один из окислительно-восстановительных методов объемного анализа, основан на использовании окислительно-восстановительных свойств иода.
Атомы иода, принимая электроны от вещес
Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия
Кристаллогидрат тиосульфата натрия по свойствам не относится к исходным веществам, т.к. кристаллизационная вода сравнительно легко выветривается в воздухе. Получить титрованный раствор растворением
Определение железа
Титрование железа (II) основано на реакции:
6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H
Определение железа с трилоном Б
В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа (III) с трилоном Б (ЭДТА) образуются в соответствии с уравнением:
Fe3++H5Y+
Определение содержания уксусной кислоты в уксусе
Способ основан на нейтрализации уксусной кислоты раствором гидроксида натрия. Для обоснованного выбора индикатора и учёта ошибок титрования необходимо построить кривую титрования, например, 0,1 мол
Ход определения.
В мерную колбу емкостью 100 мл с помощью пипетки переносят 10,0 мл анализируемого уксуса, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10,0 мл полученного раствора и
Сущность метода комплексообразования
Метод комплексообразования или комплексонометрическое титрование – один из методов объёмного химического количественного анализа аналитической химии, основан на применении в целях анализа реакции о
Жесткости воды
В производственной практике комплексонометрическое титрование применяют для определения общей жесткости природной воды. Общая жесткость воды равна сумме количеств миллимоль – эквивалентов ионов кал
Ход выполнения.
В фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, вносят кислоту (2-3г), взвешивают на аналитических весах. Ставят в муфельную печь, осторожно прогревая тигель. Затем поставить в средню
Результаты записывают в таблицу.
Таблица 3 - Результаты взвешивания тигля в ходе анализа
Показания
Обозначение
Результаты взвешивания
Осаждение катиона бария
13.2.1 Приготовить раствор осадителя, смешав 30,0 мл дистиллированной воды и 3,0 – 5,0 мл. раствора серной кислоты С (½H2SO4) = 2 моль/л в стакане емкос
Прокаливание тигля до постоянной массы
13.3.1 Чистый сухой нумерованный фарфоровый тигель прокаливать в муфельной печи 15 – 20 минут.
13.3.2 Перенести тигель тигельными щипцами в эксикатор и дать охладиться до комнатной темпера
Фильтрование и промывание осадка
13.4.1 Плотный беззольный фильтр «синяя лента» хорошо подогнать к воронке. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под него чистый стакан так, чтобы носик воронки
Высушивание и прокаливание осадка
13.5.1 Воронку с фильтром и осадком подписать карандашом по стеклу и сушить в сушильном шкафу при температуре 100 – 150 0С до свободного отставания фильтра от воронки.
13.5.2 Фи
Требования к рабочему журналу
При проведении лабораторных работ по аналитической химии большое внимание уделяется ведению лабораторных журналов.
Студенты обязаны придерживаться определенных правил оформления рабочего ж
Список использованных источников
1. Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 2000. Кн.1 – 351 с., Кн. 2. – 491 с.
2. В.П.Васильев Аналитическая химия-М.: Высшая школа, 1989
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов